[發明專利]三嗪環的制備方法有效
| 申請號： | 202011608977.3 | 申請日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN112759558B | 公開（公告）日： | 2022-06-14 |
| 發明（設計）人： | 張林;余成;李劍 | 申請（專利權）人： | 山東金城柯瑞化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D253/07 | 分類號： | C07D253/07 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三嗪環 制備 方法 | ||
1.一種三嗪環的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
反應瓶中加入2-甲基氨基硫脲、草酸二乙酯和混合醇溶劑，滴加混合堿催化劑，45～55℃進行環合反應，鹽酸酸化，降溫至0～5℃抽濾，得到三嗪環粗品；
三嗪環粗品65～70℃下溶于蒸餾水，降溫至10～15℃析晶，得到三嗪環濕品，90～100℃干燥3～5h，得到三嗪環干品；
其中：
所述的混合醇溶劑為甲醇和乙醇的混合液，甲醇與乙醇的質量比為3:7～5:5；
所述的混合堿催化劑為甲醇鈉、二甲氨基吡啶和四甲基乙二胺的混合物；
所述的甲醇鈉與2-甲基氨基硫脲的質量比為2.5:1～3.5:1；所述的二甲氨基吡啶與2-甲基氨基硫脲的質量比為0.001:1～0.005:1；所述的四甲基乙二胺與2-甲基氨基硫脲的質量比為0.001:1～0.005:1。
2.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯的摩爾比為1:1.05～1:1.1。
3.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的混合醇溶劑與2-甲基氨基硫脲的質量比為5:1～6:1。
4.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的滴加混合堿催化劑的溫度為5～15℃。
5.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的滴加混合堿催化劑的時間為0.5～1.5h。
6.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的環合反應時間為2.5～4h。
7.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的鹽酸酸化pH為0.5～1。
8.根據權利要求1所述的三嗪環的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾水與2-甲基氨基硫脲的質量比為5:1～6:1。
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