[發(fā)明專利]利用熔鹽化學(xué)反應(yīng)快速制備V2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011608258.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112591752B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾潮流;劉芮嘉;楊凌旭;劉會(huì)軍;付超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 松山湖材料實(shí)驗(yàn)室
• 主分類號(hào): C01B32/90
• 分類號(hào): C01B32/90;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 何耀煌

本發(fā)明公開了一種利用熔鹽化學(xué)反應(yīng)快速制備V₂AlC粉體的方法及其粉體應(yīng)用，本發(fā)明方法其包括以下步驟：(1)采用熔鹽歧化的方法制備V₂C前驅(qū)體；(2)利用V₂C前驅(qū)體和Al的插層反應(yīng)合成V₂AlC粉體。本發(fā)明的兩步過(guò)程中均無(wú)需采用球磨等機(jī)械混合，僅需將兩種物流攪拌即可，因此具有工藝流程短、效率高等特點(diǎn)。所制備的V₂AlC粉體具有合成溫度低、純度高、顆粒尺度小等特點(diǎn)，其可以應(yīng)用于電池材料中，能有效提高電池的電學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及V₂AlC粉體技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用熔鹽化學(xué)反應(yīng)快速制備V₂AlC粉體的方法及其粉體應(yīng)用。

背景技術(shù)

V₂AlC陶瓷以優(yōu)異的力學(xué)性能、抗腐蝕性、高導(dǎo)電/導(dǎo)熱性以及可加工性等成為了MAX相陶瓷的研究熱點(diǎn)；其經(jīng)氟離子水溶液刻蝕所得的二維層狀V₂C陶瓷具有940mAh·g^-1的理論容量，在鋰/鈉離子電池中呈現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。目前V₂AlC的制備方法主要有熱壓燒結(jié)法、常壓/無(wú)壓燒結(jié)法、高溫自蔓延技術(shù)、微波燒結(jié)法、放電等離子體燒結(jié)法等，合成溫度通常為1400～1700℃且保溫 3～10h，這些方法既存在設(shè)備較復(fù)雜，維護(hù)困難等問(wèn)題，又有成本較高、能耗較大、效率低等缺點(diǎn)。此外，用這些方法制備的V₂AlC顆粒尺度均為數(shù)微米～數(shù)十微米，大顆粒尺度的V₂AlC會(huì)影響經(jīng)刻蝕后所得產(chǎn)物的電化學(xué)性能。因此，探索新的納米或亞微米級(jí)V₂AlC陶瓷粉體制備技術(shù)無(wú)疑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種制備工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)的利用熔鹽化學(xué)反應(yīng)快速制備V₂AlC粉體的方法。該方法具有操作工藝簡(jiǎn)單、效率高和成本低等特點(diǎn)，以及制備的V₂AlC粉體具有純度高、顆粒尺度小等特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是：

一種利用熔鹽化學(xué)反應(yīng)快速制備V₂AlC粉體的方法，其包括以下步驟：

(1)采用熔鹽歧化的方法制備V₂C前驅(qū)體；

(2)利用V₂C前驅(qū)體和Al的插層反應(yīng)合成V₂AlC粉體。V₂C前驅(qū)體和Al 的化學(xué)反應(yīng)中，V₂C前驅(qū)體中剩余的少量V和VC雜質(zhì)亦會(huì)于堿金屬熔鹽中繼續(xù)發(fā)生歧化反應(yīng)而生成V₂C；由于高溫下熔融的Al和V₂C間相比熔鹽有更好的潤(rùn)濕性，Al易于粘附于V₂C表面并快速插層而生成V₂AlC。有效克服了傳統(tǒng)一步法制備V₂AlC陶瓷粉體合成溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品粒度粗大等不足，具有合成 V₂AlC陶瓷粉體溫度低、時(shí)間短，易于操作、成本低廉等特點(diǎn)，且所得產(chǎn)物V₂AlC 粉體的純度高，顆粒尺度為亞微米級(jí)。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟(1)具體包括以下步驟：

將釩粉和碳粉混合獲得第一混合物，無(wú)需球磨等機(jī)械混合，然后在800℃～ 1100℃、堿金屬鹽中進(jìn)行歧化反應(yīng)以合成V₂C前驅(qū)體，其中鹽和第一混合物的質(zhì)量比大于或等于1。所述釩粉和碳粉歧化反應(yīng)的方程式如下：

式1：V(在堿金屬熔鹽中)→V^j+；

式2：V+V^j+→Vⁱ⁺；

式3：Vⁱ⁺+C→V^j++V_xC；