[發(fā)明專利]一種1，4-萘二甲酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011608138.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN112778116A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊玉忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北鴻鑫化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/08
• 分類號(hào): C07C51/08;C07C63/38;C07C253/14;C07C255/57;C07C51/295;C07C61/40;C07C45/46;C07C49/813
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1.一種1，4-萘二甲酸的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：

S01、以1-溴化萘為起始原料，與乙酰氯發(fā)生Friedel- Crafts反應(yīng)生成4-溴-1-乙酰萘；

S02、4-溴-1-乙酰萘用次氯酸鹽氧化，得4-溴-1-萘甲酸；

S03、4-溴-1-萘甲酸與氰化亞銅在極性非質(zhì)子溶劑中，在催化劑量的碘化鉀和硫酸銅存在下，反應(yīng)，生成4 - 氰基萘甲酸銅鹽配合物；

S04、4 - 氰基萘甲酸銅鹽配合物經(jīng)堿水解，得1，4-萘二甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，相對(duì)于1摩爾4-溴-1-萘甲酸，氰化亞銅的用量為1-2摩爾。

3.根據(jù)權(quán)利要求2的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，相對(duì)于1摩爾4-溴-1-萘甲酸，氰化亞銅的用量為1-1.5摩爾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，極性非質(zhì)子溶劑為二甲基甲酰胺、喹啉、N-甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N -甲基吡咯烷酮、六甲基磷酸三酰胺以及喹哪啶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，反應(yīng)在所用溶劑的沸點(diǎn)下進(jìn)行。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，催化劑為碘化鉀和硫酸銅混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03中，反應(yīng)生成的4 -氰基萘甲酸銅鹽配合物通過加入水或低沸點(diǎn)溶劑分離，所述低沸點(diǎn)極性溶劑可采用低沸點(diǎn)醇，如甲醇或乙醇。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的一種1，4-萘二甲酸的制備方法，所述步驟S03生成的4 - 氰基萘甲酸銅鹽配合物可不進(jìn)行分離，直接進(jìn)行下一步水解。