[發(fā)明專利]一種用于制備八氟丙烷的多級(jí)管式電解裝置及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011608003.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112831798B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬毅斌;徐海云;耿謙;朱姜濤;胡陽(yáng);趙鵬舉;李帥楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號(hào): C25B3/03
• 分類號(hào): C25B3/03;C25B3/11;C25B3/28;C25B9/01;C25B11/031;C25B9/70;C25B15/08
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 溫子云;李愛(ài)英

本發(fā)明公開(kāi)了采用電解法制備八氟丙烷的多級(jí)管式電解裝置及制備方法，裝置包括兩臺(tái)以上的電解槽、局部多孔陽(yáng)極、陰極、進(jìn)液口、氣體管路和出氣口；其中，電解槽提供封閉式電解環(huán)境和存儲(chǔ)電解液；陽(yáng)極提供氣體原料通道和反應(yīng)用氟元素；陰極構(gòu)成電子回路；將電解液通過(guò)進(jìn)液口加入電解槽；通過(guò)氣體管路連接電解槽同時(shí)冷卻前一臺(tái)電解槽的電解氣體，并提供氣體通道；八氟丙烷粗品氣體通過(guò)出氣口主排出。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單與八氟丙烷產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及八氟丙烷制備領(lǐng)域，具體涉及一種適用于電解法制備八氟丙烷氣體的電解裝置及制備方法。

背景技術(shù)

八氟丙烷由于其具有無(wú)毒、無(wú)嗅、不燃、不溶于水和油，在有機(jī)溶劑中溶解度甚小、電絕緣性好、介電率高、導(dǎo)熱性佳和生理耐藥性能等的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于電子、微電子、醫(yī)藥等行業(yè)；目前，八氟丙烷的制備方法基本采用化學(xué)合成法，主要途徑如下：

1.烴類與六氟丙烯的直接氣相氟化法，即烴類或六氟丙烯在催化劑作用下用元素氟直接氟化，在氟化過(guò)程中，會(huì)發(fā)生C-C鍵的斷裂，產(chǎn)生許多碎片，還會(huì)生成二聚物和多聚物等副產(chǎn)物，導(dǎo)致八氟丙烷產(chǎn)率不高；

2.氟氯烷烴的氟化，即氟氯烷烴與氟氣反應(yīng)，得到八氟丙烷。該方法存在兩個(gè)問(wèn)題：一是未反應(yīng)的氟氯烷烴在純化工段難以去除；二是由于相鄰氟原子電負(fù)性的影響，Cl原子很難用氟原子替代，轉(zhuǎn)化率低；

3.六氟丙烯經(jīng)過(guò)兩步反應(yīng)獲得八氟丙烷。第一步，在氟化催化劑存在下，六氟丙烯與氟化氫反應(yīng)得到七氟丙烷；第二步，在無(wú)催化劑存在下，七氟丙烷與氟氣反應(yīng)制備八氟丙烷。該反應(yīng)對(duì)于設(shè)備材質(zhì)和催化劑的要求高。

4.以三氟化鈷CoF₃為氟化劑氟化六氟丙烯成為八氟丙烷。該方法分兩步：第一步是六氟丙烯被氟化，三氟化鈷轉(zhuǎn)化為二氟化鈷氟；第二步，二氟化鈷氟化成三氟化鈷。這導(dǎo)致該工藝是間歇式制備過(guò)程，同時(shí)，三氟化鈷和二氟化鈷相互不斷轉(zhuǎn)化，導(dǎo)致氟化劑內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)大小不斷變化，最終使得三氟化鈷發(fā)生粉化而影響八氟丙烷產(chǎn)率。

綜上所述，由于八氟丙烷化學(xué)合成法存在工藝復(fù)雜或轉(zhuǎn)化率不高等問(wèn)題，研究人員采用電解法一步制備八氟丙烷，其途徑是將氣體原料分散在無(wú)水HF中進(jìn)行電解，陽(yáng)極將HF中F元素電解成F自由基，F(xiàn)自由基與氣體原料反應(yīng)，生成含八氟丙烷的陽(yáng)極氣體；陰極則將HF中的H離子電解成H元素，H元素結(jié)合形成氫氣。該方法存在工藝簡(jiǎn)單和陽(yáng)極產(chǎn)物成份穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但電解工藝存在碳鏈容易斷裂，易產(chǎn)生四氟化碳和六氟乙烷等雜質(zhì)，導(dǎo)致八氟丙烷產(chǎn)率低的問(wèn)題；并且在實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中，電極高度超出2m才能保障八氟丙烷的產(chǎn)率不低于50％，這增加了電解槽的設(shè)計(jì)與加工難度。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種適用于電解法制備八氟丙烷氣體的多級(jí)管式電解裝置，為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案：

一種采用電解法制備八氟丙烷的多級(jí)管式電解裝置，所述裝置包括兩臺(tái)以上的電解槽、局部多孔陽(yáng)極、陰極、進(jìn)液口、氣體管路和出氣口；其中，電解槽提供封閉式電解環(huán)境和存儲(chǔ)電解液；陽(yáng)極提供氣體原料通道和反應(yīng)用氟元素；陰極構(gòu)成電子回路；將電解液通過(guò)進(jìn)液口加入電解槽；通過(guò)氣體管路連接電解槽同時(shí)冷卻前一臺(tái)電解槽的電解氣體，并提供氣體通道；八氟丙烷粗品氣體通過(guò)出氣口主排出。

優(yōu)選的，陽(yáng)極為局部多孔鎳管，陰極為鎳管；

優(yōu)選的，陽(yáng)極與陰極間距為2mm-20mm，電解電壓為4V-10V，原料氣體進(jìn)口速率為50L/h～2000L/h。

優(yōu)選的，陽(yáng)極與陰極間距優(yōu)選為3mm-15mm，電解電壓優(yōu)先5V-8V，原料氣體進(jìn)口速率優(yōu)選100L/h～1500L/h。

優(yōu)選的，電解液為HF和堿性金屬氟化物的熔融鹽，堿性金屬氟化物的含量在3％～15％，包括不限于CsF、LiF、KF和NaF。

優(yōu)選的，氣體原料為七氟丙烷、丙烷或丙烯。