[發(fā)明專利]一種非貴金屬催化劑及其采用該催化劑生產(chǎn)氯乙烯的工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011607922.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-12-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112517085B | 公開（公告）日： | 2023-05-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李通 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 李通 |
| 主分類號(hào)： | B01J31/30 | 分類號(hào)： | B01J31/30;B01J37/02;B01J37/34;C07C17/08;C07C21/06 |
| 代理公司： | 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 楊帆 |
| 地址： | 262700 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 貴金屬 催化劑 及其 采用 生產(chǎn) 氯乙烯 工藝 | ||
1.一種非貴金屬催化劑，其特征在于，所述催化劑，對(duì)乙炔和氯乙烯反應(yīng)進(jìn)行催化制備氯乙烯的過(guò)程中，在反應(yīng)溫度為105℃，乙炔空速130-1條件下，其乙炔初始轉(zhuǎn)化率超過(guò)99.0%，氯乙烯選擇性超過(guò)99.1%；
所述催化劑的制備方法，包括活性炭預(yù)處理、載體顆粒的制備、吸附液的配置、吸附、負(fù)載、平衡、干燥；
所述載體顆粒的制備，包括混合、反應(yīng)、定型、活化、改性；先經(jīng)原料混合、反應(yīng)、定型制得載體顆粒，再經(jīng)微波活化后，通過(guò)混合改性液改性，控制所述載體顆粒含氮量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2-5%，制得所述載體顆粒；
所述混合，將預(yù)定份數(shù)的氯化镥和氯化鑭投入至去離子水中，配置成濃度為0.2-0.3mol/L的混合稀土液；然后將所述混合稀土液與預(yù)定份數(shù)的正庚烷、正戊醇、十六烷基三甲基溴化銨混合，升溫至60℃，50-100RPM攪拌1-2h，制得混合液；然后將預(yù)定份數(shù)的0.2-0.3mol/L的尿苷酸二鈉水溶液和0.1mol/L的氟化銨水溶液同時(shí)滴入所述混合液中，滴加速率為5ml/min，60℃保溫，100-130RPM攪拌1-2h；然后投入預(yù)定份數(shù)的戊二酸二鈉水溶液，50℃保溫，200-300RPM攪拌1-2h；
所述反應(yīng)，將所述混合步驟制得的混合液投入至18-22MPa，160℃條件下，反應(yīng)成型7-8h；
所述定型，向所述反應(yīng)步驟后的物料中，投入預(yù)定份數(shù)的丙酮，7000-8000RPM分離2-3min，取固體物；然后采用3-5倍體積的丙酮、無(wú)水乙醇、去離子水依次洗滌所述固體物；在-0.07~-0.08MPa條件下，60-70℃干燥1-2h，制得所述載體顆粒；
所述活化，在5-10MPa氮?dú)猸h(huán)境下，采用間歇式微波輻射，控制所述載體溫度保持在80-90℃范圍內(nèi)，處理時(shí)間5-10min；
所述改性，采用的混合改性液，由以下原料混合制得：無(wú)水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-4-溴-2-羥基吡啶、二甲基二氯硅烷；
所述吸附，將所述載體顆粒投入至5-6倍體積的吸附液中，以2℃/min的升溫速率升溫至55℃，保溫吸附1-2h；然后以3℃/min的升溫速率，升溫至70℃，保溫吸附1-2h；
所述吸附液，為氯化銅和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的氯化銨溶液的混合液；
所述負(fù)載，將所述活性炭預(yù)處理步驟制得的活性炭投入至載體顆粒和吸附液的混合液中，自然冷卻至45-50℃保溫，加壓至3-5MPa，30-60RPM攪拌3-5h，制得負(fù)載有載體顆粒的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非貴金屬催化劑，其特征在于，所述活性炭預(yù)處理；
所述活性炭預(yù)處理，包括活性炭選取和除雜；
所述活性炭選取，選取比表面積為800-1000㎡/g，四氯化碳吸附率為70-80%，堆積密度為320-370g/L，平均孔徑為80-120nm，含氮量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-3%的活性炭；
所述除雜，將所述活性炭投入至0.5mol/L磷酸中，以1.5-2.0℃/min的升溫速率，溫度升高至50℃，攪拌，保溫1小時(shí)；濾出所述活性炭，采用35℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸羥胺溶液對(duì)所述活性炭進(jìn)行淋洗，淋洗時(shí)間為1-1.5h；淋洗完成后，采用足量去離子水對(duì)所述活性炭進(jìn)行洗滌，至所述活性炭PH為5-6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非貴金屬催化劑，其特征在于，所述氯化镥：氯化鑭的摩爾比為20-30:1；
所述混合稀土液：正庚烷：正戊醇：十六烷基三甲基溴化銨的重量份比值為1:15:5:1；
所述混合稀土液：尿苷酸二鈉水溶液：氟化銨水溶液：戊二酸二鈉水溶液的體積份比值為1:1.2:1.5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非貴金屬催化劑，其特征在于，所述平衡，將所述負(fù)載有載體顆粒的活性炭置于氮?dú)鈿夥障拢訅褐?-2MPa，30-40℃環(huán)境下，靜置5-8h；
所述干燥，將所述負(fù)載有載體顆粒的活性炭置于真空環(huán)境下，90℃干燥6-8h，制得所述非貴金屬催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非貴金屬催化劑，其特征在于，所述無(wú)水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基-4-溴-2-羥基吡啶、二甲基二氯硅烷的重量份比值為30-50:2-3:5-7:0.5-1。
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