[發明專利]一種氨基硅油柔軟劑的制備工藝

在審

• 申請號: 202011607911.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112831051A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 葉建文;孫鵬飛;周學平;陳月明;金凌潔;李利濤
• 申請（專利權）人: 五色石新材料（杭州）有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;D06M15/643
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氨基硅油柔軟劑的制備工藝，其步驟為：步驟1）反應制備混合產物，步驟2）除雜得硅油產物；步驟3）乳化得產品；其組分按照重量份數計，包括：含氫硅油100份，有機胺8份，催化劑0.5份，硅烷偶聯劑1份，聚醚15份，丙烯酰氯0.5份，大孔酚醛系兩性樹脂粉10份，乳化劑2份，氮氣。本發明制備的氨基硅油柔軟劑具有雜質少、顏色淺、柔軟性好和耐高溫性能好的特點，有效的解決了現有技術的不足。

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，具體涉及一種氨基硅油柔軟劑的制備工藝。

背景技術

柔軟整理是印染加工中的重要后整理工序。紡織品在加工過程中，經多次處理后手感會變得粗糙，一般合成纖維織物更差，尤其是超細纖維織物。為了使織物具有柔軟、滑爽、舒適的手感，就需要對其進行整理，目前應用廣泛的是用柔軟劑進行整理。

申請公布號：CN107869063A，公開了一種二甲基硅油柔軟劑，按照重量份數計，其組分包括：粘度小于18cs的二甲基硅油30～80份，硬脂酸鈉10～30份，三甲胺30～80份，雙十六烷基二甲基銨甲基硫酸鹽10～30份，硅酸鈉20～60份，六甲基二硅氧烷3-6份，PEG-120二硬脂酸酯5～20份，以及正丁醇100～300份，去離子水600-800份。本發明采用二甲基硅油、正丁醇等多種組分與硬脂酸組合在一起，在制備過程中無需加熱至70℃以上來溶解硬脂酸，制備更容易。

申請公布號：CN111304925A，公開了一種嵌段聚醚氨基硅油柔軟劑，按質量百分比，包括以下組分：改性三元共聚嵌段硅油25-40％、異構十三醇聚氧乙烯醚5-20％、冰醋酸0.05-2.0％和水35-65％。其中所述的改性三元共聚嵌段硅油由端環氧聚醚硅油、聚醚胺、小分子有機胺、溶劑混合升溫反應后，加入交聯劑繼續反應制得。本發明還提出所述嵌段聚醚氨基硅油柔軟劑的制備方法，制備的柔軟劑效果優異，質量穩定；溶劑的含量用量少，降低成本，環保；生產效率高，可大規模工業化生產。

現有技術中，在反應時加入的催化劑和封端劑等不會完全反應，導致成品中含有較高的雜質，并且制作的改性硅油顏色偏淡黃，柔軟性差，耐高溫性能差，使用起來不方便。

發明內容

本發明的目的是解決柔軟劑存在雜質多、顏色偏淡黃和柔軟性差的技術問題，提供一種氨基硅油柔軟劑的制備工藝，以解決現有技術的不足。

為了實現上述目的，本發明包括以下方案：

一種氨基硅油柔軟劑的制備工藝，其步驟為：步驟1)反應制備混合產物，步驟2)除雜得硅油產物；步驟3)乳化得產品；

其組分按照重量份數計，包括：含氫硅油100份，有機胺8份，催化劑0.5份，硅烷偶聯劑1份，聚醚15份，丙烯酰氯0.5份，大孔酚醛系兩性樹脂粉10份，乳化劑2份，氮氣。

具體的，步驟1)，將低含氫硅油、有機胺、聚醚、催化劑，依次加入反應釜中，通入氮氣，壓力為0.15-0.6兆帕，溫度為85-95℃，反應時間0.5-1h，然后將溫度降至45-55℃，加入硅烷偶聯劑、丙烯酰氯，攪拌均勻，反應2-3h，得混合產物；

步驟2)，將混合產物升溫至100-105℃將低沸物蒸出，然后降溫至55℃，加入大孔酚醛系兩性樹脂粉，攪拌吸附0.5h，過濾去除樹脂粉，得硅油產物；

步驟3)，將硅油產物升溫至60℃與乳化劑混合，攪拌反應3-3.5h，得氨基硅油柔軟劑。

優選的，所述催化劑，選用三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合鉑和氯鉑酸的混合物，其比例為1:8:1；或三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氯二乙二胺合鉑和氫氧化鈉溶液的混合物，其比例為2:17:1。

優選的，所述大孔酚醛系兩性樹脂粉的粉粒直徑為0.05-0.25mm。

優選的，所述乳化劑采用負離子型乳化劑，采用一種或多種混合。