[發明專利]一種鉬基復合材料電極板的制備方法

有效

• 申請號: 202011607892.3
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112831800B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 魏世忠;楊璐;潘昆明;夏梁彬;吳宏輝;趙陽;徐流杰;張玢;單康寧;周玉成;司岸恒;王曉東
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/046;C25B1/04;C25B1/55;B22F3/11;B22F3/24;B22F5/10;B22F1/16
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 李世鵬

1.一種鉬基復合材料電極板的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、根據最終產品的需求的大小，稱取鉬粉和鎳粉，并選擇合適的石墨模具，備用；

步驟二、在充滿氬氣的手套箱內，取過量的四氯化鈦液體于燒杯，并將步驟一中的混合粉末緩慢倒入到該燒杯中，充分攪拌；

步驟三、在充滿氬氣的手套箱內，將步驟二燒杯中的混合體系過濾，留取沾有四氯化鈦的混合粉體，將該混合粉體置于石英坩堝中，并將該石英坩堝整體保存于密閉容器中，之后將該裝有石英坩堝的密閉容器從手套箱中拿出；

步驟四、將步驟三中的石英坩堝從密閉容器中取出并迅速放入管式爐的石英管中，通入氧氣，反應結束后取出石英坩堝并收集石英坩堝內的混合粉體；

步驟五、將步驟四所得混合粉體裝入步驟一的石墨模具中，之后將該石墨模具置入放電等離子燒結爐于1200℃~1800℃對混合粉體進行燒結處理，放電等離子燒結爐的升溫速率為50~100℃/min；

步驟六、將步驟五得到的燒結后的樣品再次拿入充滿氬氣的手套箱，并充分浸泡于四氯化鈦液體中，充分攪拌后過濾，留取沾有四氯化鈦的樣品并將該樣品置于石英坩堝中，將石英坩堝保存于密閉容器中，然后將該密閉容器從手套箱中拿出；

步驟七、將步驟六中的石英坩堝從密閉容器中拿出并放入管式爐的石英管中，依次在氧氣氣氛和硫化氫氣氛下于500℃~650℃進行熱處理；先通入氧氣，氧氣流量為30~100sccm，時間為0.5~1 h；再通入硫化氫，硫化氫流量為10~30 sccm，時間為1~2 h，熱處理完成后取出樣品，得到最終產物-鉬基復合材料電極板。

2.根據權利要求1所述的一種鉬基復合材料電極板的制備方法，其特征在于：在步驟一中，鉬粉與鎳粉的質量比為（3~10）：1。

3.根據權利要求1所述的一種鉬基復合材料電極板的制備方法，其特征在于：在步驟四中，氧氣流量為30~100 sccm。

4.根據權利要求1所述的一種鉬基復合材料電極板的制備方法，其特征在于：所得鉬基復合材料電極板用于水分解制氫。