[發明專利]一種聚氨酯彈性體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011607859.0
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112745477B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 范紅衛;尹立新;張元華;郁秀峰;袁亮;孫曉華;徐友柱
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/46;C08G18/32;C08G63/685
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種聚氨酯彈性體材料的制備方法，其特征在于：首先將己二酸、1,4-丁二醇、聚四氫呋喃、2,4-吡啶二甲酸和氯化鎳混合均勻后依次進行酯化反應和縮聚反應得到聚酯多元醇，然后將聚酯多元醇與2,4-甲苯二異氰酸酯反應得到聚氨酯預聚體，最后將聚氨酯預聚體與3,5-二己基-2,4-甲苯二胺進行交聯固化得到聚氨酯彈性體材料；

聚酯多元醇鏈段包括己二酸鏈段、1,4-丁二醇鏈段、聚四氫呋喃鏈段和2,4-吡啶二甲酸鏈段，且不同聚酯多元醇鏈段的2,4-吡啶二甲酸鏈段之間經Ni²⁺配位，形成的配位結構為：

；

具體制備步驟如下：

步驟一，采用熔融法合成聚酯多元醇，將己二酸、1,4-丁二醇、聚四氫呋喃、2,4-吡啶二甲酸和氯化鎳加入反應釜，向反應釜中通入氮氣，逐步升溫并攪拌，在140℃開始酯化反應，待開始出水，升溫至210℃保溫反應1.5~3.5h后測酸值，酸值達到20mgKOH/g后，酯化結束，加入縮聚催化劑，開始抽真空縮聚，反應2~3h，反應結束后，通氮氣后冷卻得到聚酯多元醇；

步驟二，在聚酯多元醇中加入2,4-甲苯二異氰酸酯后在60~70℃的溫度條件下攪拌，直至NCO范圍為4.5%~6.0%得到聚氨酯預聚體；

步驟三，將3,5-二己基-2,4-甲苯二胺加入到聚氨酯預聚體中，混合澆筑，在100~105℃溫度條件下固化即得聚氨酯彈性體材料；

己二酸、1,4-丁二醇和2,4-吡啶二甲酸的摩爾比為1:1.60~1.80:0.05~0.08，氯化鎳的加入量為2,4-吡啶二甲酸的摩爾數的30~40%；

聚氨酯彈性體材料的硬度為92~95A，撕裂強度為95~108KN/m，伸長率為550~600%，初始熱降解溫度為290~296℃，最大熱降解溫度為423~437℃；聚氨酯彈性體材料的耐疲勞性采用GB/T15584-1995進行檢測，試驗預載力為4900N，失效次數大于200萬次。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中抽真空縮聚的真空度為1000~2000Pa。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三中固化時間為0.5~0.8h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，縮聚催化劑為鈦酸正丁酯。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，縮聚催化劑的加入量為己二酸重量的0.05~0.08%。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，聚四氫呋喃的加入量為己二酸重量的15~20%，聚四氫呋喃的數均分子量為2000g/mol。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，聚酯多元醇、2,4-甲苯二異氰酸酯和3,5-二己基-2,4-甲苯二胺的重量比為75~80:15~20:15~20。