[發(fā)明專利]土壤中多氯聯(lián)苯和二噁英的萃取、協(xié)同分離及檢測方法

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• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112666295A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付建平;謝丹平;劉麗君;張素坤;張漫雯;黃錦瓊;吳明亮;周長風(fēng);韓靜磊
• 申請（專利權(quán)）人: 生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 申星宇

本發(fā)明公開了土壤中多氯聯(lián)苯和二噁英的萃取、協(xié)同分離及檢測方法，包括以下步驟：S1、稱取土壤樣品裝入萃取池，分別在萃取池中加入多氯聯(lián)苯的同位素提取內(nèi)標(biāo)、二噁英的同位素提取內(nèi)標(biāo)后將萃取池安裝于壓力溶劑萃取儀上，并進(jìn)行萃取后得到萃取液；S2、將萃取液移入復(fù)合層析柱中，以不同溶劑對萃取液中的多氯聯(lián)苯和二噁英進(jìn)行凈化分離，分別得到含多氯聯(lián)苯的洗脫液、含二噁英的洗脫液，含多氯聯(lián)苯的洗脫液濃縮后加入多氯聯(lián)苯的同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，含二噁英的洗脫液濃縮后加入二噁英的同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)；S3、采用高分辨氣相色譜?高分辨質(zhì)譜儀分別對含多氯聯(lián)苯濃縮液以及含二噁英濃縮液進(jìn)行定性分析和定量檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，尤其涉及土壤中多氯聯(lián)苯和二噁英的萃取、協(xié)同分離及檢測方法。

背景技術(shù)

眾所周知，二噁英和多氯聯(lián)苯是《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》明確管控的兩類典型的持久性有機(jī)污染物。二噁英是多氯代二苯并對二噁英和多氯代二苯并呋喃的統(tǒng)稱，主要是由2個和1個氧鍵連接2個含氯苯環(huán)的有機(jī)化合物；多慮聯(lián)苯則是聯(lián)苯上多個氫原子被氯原子取代而形成的多氯代聯(lián)苯類有機(jī)化合物。因兩類化合物具有相似的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化特性，故多氯聯(lián)苯也被稱為類二噁英多氯聯(lián)苯(dioxins-like PCBs)。由于二噁英和多氯聯(lián)苯具有半揮發(fā)性、環(huán)境持久性、長距離遷移性以及生物毒性，因此已成為環(huán)境領(lǐng)域的研究熱點。

二噁英是一種在自然活動過程或人類生產(chǎn)活動中無意識產(chǎn)生的副產(chǎn)物，主要通過森林火災(zāi)、垃圾焚燒以及鋼鐵冶煉等釋放到大氣環(huán)境，并通過大氣沉降進(jìn)行遷移轉(zhuǎn)化而匯入水體、土壤和沉積物，并通過生物富集和食物鏈放大而進(jìn)入人體。多氯聯(lián)苯因具有電導(dǎo)率低、導(dǎo)熱性好和不易燃燒等優(yōu)點被廣泛用作電力容器的浸漬劑以及油漆等工業(yè)產(chǎn)品的添加劑。由于老舊電力容器存儲不當(dāng)以及工業(yè)活動中大量使用油漆，導(dǎo)致多氯聯(lián)苯通過各種途徑釋放到水體、土壤和沉積物中，并蓄積于人體。因此，加強(qiáng)對各類環(huán)境，特別是人類賴以生存的土壤環(huán)境中二噁英和多氯聯(lián)苯的監(jiān)測研究，就顯得尤為重要。

目前，已有不少學(xué)者對土壤環(huán)境中二噁英和多氯聯(lián)苯進(jìn)行了大量的監(jiān)測和研究，但研究過程都存在耗時費力等缺點，特別是在二噁英和多氯聯(lián)苯的快速提取、協(xié)同凈化以及同時測定方面的研究較少，因此，有必要研究一種可以快速實現(xiàn)對土壤樣品中二噁英和多氯聯(lián)苯的提取、分離以及定量檢測的方法來對上述問題進(jìn)行改善。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是針對上述問題，提供一種操作簡單、協(xié)同高效和準(zhǔn)確可靠的土壤中多氯聯(lián)苯和二噁英的萃取、協(xié)同分離及檢測方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

土壤中多氯聯(lián)苯和二噁英的萃取、協(xié)同分離及檢測方法，包括以下步驟：

S1、稱取土壤樣品裝入萃取池，分別在萃取池中加入多氯聯(lián)苯的同位素提取內(nèi)標(biāo)、二噁英的同位素提取內(nèi)標(biāo)后，并將萃取池安裝于壓力溶劑萃取儀上，在固定壓力和萃取溫度條件下進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán)萃取，得到萃取液；

S2、將萃取液移入復(fù)合層析柱中，以不同溶劑作為提取液對萃取液中的多氯聯(lián)苯和二噁英進(jìn)行協(xié)同凈化分離，分別得到含多氯聯(lián)苯的洗脫液、含二噁英的洗脫液，含多氯聯(lián)苯的洗脫液進(jìn)行濃縮后加入多氯聯(lián)苯的同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，含二噁英的洗脫液進(jìn)行濃縮后加入二噁英的同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)；

S3、采用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜儀分別對加入多氯聯(lián)苯同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的含多氯聯(lián)苯濃縮液以及加入二噁英同位素進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)的含二噁英濃縮液進(jìn)行定性分析和定量檢測。

進(jìn)一步的，所述步驟S1中將土壤樣品裝入萃取池的具體步驟為：

S11、將萃取池底部嵌入濾紙后加入1cm高度的石英砂；

S12、然后稱取土壤樣品裝入萃取池中，并分別添加多氯聯(lián)苯的同位素提取內(nèi)標(biāo)、二噁英的同位素提取內(nèi)標(biāo)；

S13、在萃取池上部添加1cm高度的石英砂，在石英砂上端再次嵌入濾紙即可。