[發(fā)明專利]一種六氟磷酸鋰的生產(chǎn)裝置及方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011606752.4
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112678850A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 徐興碧
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00
• 代理公司: 北京集智東方知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11578
• 代理人: 吳倩

本發(fā)明公開了一種六氟磷酸鋰的生產(chǎn)裝置及方法，包括五氟化磷供料裝置、氟化鋰供料裝置、六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置和六氟磷酸鋰分離裝置，所述六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器，所述預(yù)反應(yīng)器出料口與主反應(yīng)器進料口相連；所述五氟化磷供料裝置連接至主反應(yīng)裝置進料口，所述主反應(yīng)裝置出料口連接六氟磷酸鋰分離裝置進口；所述氟化鋰供料裝置連接預(yù)反應(yīng)器進料口，所述六氟磷酸鋰分離裝置出液口經(jīng)循環(huán)泵連接至預(yù)反應(yīng)器進料口。本發(fā)明在預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器中可以分別同時進行不同批次原料的預(yù)反應(yīng)和主反應(yīng)，使間歇反應(yīng)進一步實現(xiàn)半連續(xù)化操作，大大提升了時間的利用率和反應(yīng)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰電池電解液原料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰電池生產(chǎn)用六氟磷酸鋰的生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)

電解液是鋰離子二次電池和鋰聚合物電池的三大主要構(gòu)成要素之一。無機氟化物六氟磷酸鋰(LiPF₆)是制造無水有機電解液的原料。由于六氟磷酸鋰為電池級產(chǎn)品，因此，制造技術(shù)要求非常高一般產(chǎn)品規(guī)格要求純度大于99.9％，水分含量小于15ppm，HF含量小于70ppm，各種金屬成分含量均小于1ppm，氯離子含量小于2ppm，SO₄^2-含量小于5ppm，獲得的產(chǎn)品還要保證均一的粒徑。同時，在大規(guī)模生產(chǎn)過程中還要減少副產(chǎn)物提高產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率和選擇性。現(xiàn)有的六氟磷酸鋰生產(chǎn)工藝中，通常為無水氫氟酸與五氯化磷反應(yīng)生成五氟化磷，再將五氟化磷輸送至六氟磷酸鋰反應(yīng)器中與氟化鋰反應(yīng)生成五氟化磷，其中，六氟磷酸鋰反應(yīng)器通常為間歇反應(yīng)器，若要達到一定的轉(zhuǎn)化率并獲得所需純度產(chǎn)品，所需要的反應(yīng)時間長，且單釜產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案：

一種六氟磷酸鋰的生產(chǎn)裝置，包括五氟化磷供料裝置、氟化鋰供料裝置、六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置和六氟磷酸鋰分離裝置，所述六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的預(yù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器，所述預(yù)反應(yīng)器出料口與主反應(yīng)器進料口相連；所述五氟化磷供料裝置連接至主反應(yīng)裝置進料口，所述主反應(yīng)裝置出料口連接六氟磷酸鋰分離裝置進口；所述氟化鋰供料裝置連接預(yù)反應(yīng)器進料口，所述六氟磷酸鋰分離裝置出液口經(jīng)循環(huán)泵連接至預(yù)反應(yīng)器進料口。

進一步地，所述五氟化磷供料裝置為五氟化磷反應(yīng)器，優(yōu)選的，所述五氟化磷反應(yīng)器包括間歇反應(yīng)器和/或連續(xù)反應(yīng)器。

進一步地，所述六氟磷酸鋰的生產(chǎn)裝置還包括氟化氫精制裝置，所述氟化氫精制裝置包括氟化氫精餾塔和氟化氫儲罐。

進一步地，所述六氟磷酸鋰分離裝置包括結(jié)晶器和過濾器。

進一步地，所述六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置包括與六氟磷酸鋰反應(yīng)裝置和六氟磷酸鋰分離裝置并聯(lián)的第二反應(yīng)裝置和第二分離裝置，優(yōu)選的，所述第二反應(yīng)裝置包括第二預(yù)反應(yīng)裝置和第二主反應(yīng)裝置；所述第二分離裝置包括第二結(jié)晶器和第二過濾器。

一種六氟磷酸鋰的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

第一批進料：將規(guī)定量的氟化鋰和氫氟酸進料裝入預(yù)反應(yīng)器，使氟化鋰溶解；將預(yù)反應(yīng)器中的氟化鋰和氫氟酸的溶液輸送至預(yù)反應(yīng)器下游的主反應(yīng)器，待反應(yīng)；

第二批進料：再次向預(yù)反應(yīng)器中加入規(guī)定量的氟化鋰和氫氟酸，待反應(yīng)；

第一批進料主反應(yīng)：將氣態(tài)五氟化磷和/或氣態(tài)五氟化磷與氯化氫氣體混合物輸送至主反應(yīng)器中，與所述氟化鋰和氫氟酸的溶液進行氣液接觸發(fā)生反應(yīng)，主反應(yīng)器中未反應(yīng)的五氟化磷氣體和/或氣態(tài)五氟化磷與氯化氫氣體混合物返回至預(yù)反應(yīng)器；

第二批進料預(yù)反應(yīng)：在預(yù)反應(yīng)器中，將第二批進料加入的氟化鋰和氫氟酸溶液與主反應(yīng)器中返回至預(yù)反應(yīng)器的未反應(yīng)的五氟化磷與氯化氫氣體混合物進行氣液接觸，與第一批進料主反應(yīng)同時進行第二批進料預(yù)反應(yīng)；