[發(fā)明專利]一種硫代硫酸鉀溶液的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011606604.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112661121A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱文成;朱正亮
• 申請（專利權(quán)）人: 河北雙興攝影化學(xué)有限公司
• 主分類號: C01B17/64
• 分類號: C01B17/64
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 耿小強(qiáng)

本發(fā)明涉及一種硫代硫酸鉀溶液的制備方法，屬于化合物制備領(lǐng)域，原料為氫氧化鉀、二氧化硫和硫磺，在一定的溫度和攪拌速度下發(fā)生酸堿中和和氧化還原反應(yīng)，制得硫代硫酸鉀溶液。本發(fā)明的硫代硫酸鉀溶液的制備方法，生產(chǎn)效率高，設(shè)備投入成本低，收率達(dá)到99％以上，產(chǎn)品質(zhì)量好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硫代硫酸鉀溶液的制備方法，屬于化合物制備領(lǐng)域。

技術(shù)背景

目前，作為農(nóng)作物氮磷鉀三大主要化肥之一，鉀肥普遍使用的是硫酸鉀、硝酸鉀和氯化鉀等等，硫代硫酸鉀作為一種新型肥料，能有效提供作物生長中所需的鉀、硫元素，且自身能被土壤中細(xì)菌消化吸收，不在土壤中殘留任何鹽基(如通常使用氯化鉀，殘留“氯根”(即鹽堿)；使用硝酸鉀會殘留硝酸根；使用硫酸鉀，殘留“硫酸根”，長期沉積最后都使土壤鹽堿化或污染水體)，所以，受到世界各國農(nóng)業(yè)界及綠色環(huán)保組織的普遍重視。

研究結(jié)果表明，單施氮肥土壤硝化作用活躍，77.7％的化肥氮以銨態(tài)氮形式從礦質(zhì)氮庫消失，其中56.6％的氮形成硝態(tài)氮；氮肥配施硫代硫酸鉀能顯著降低礦質(zhì)氮庫銨態(tài)氮消失量16.6％-62.6％。

現(xiàn)有方法一是：專利號CN201680077453.1的中國發(fā)明專利公開了一種用于生產(chǎn)硫代硫酸鉀的氧化方法，其步驟如下：將氫氧化鉀(KOH)和元素硫(S)轉(zhuǎn)化成多硫化鉀，隨后將其氧化。其缺點(diǎn)在于：設(shè)備使用量明顯較多，采用壓縮空氣氧化效率低、時間長、能耗大，而采用純氧氧化，需要增加純氧生產(chǎn)供應(yīng)設(shè)備，投資大，存在安全生產(chǎn)隱患問題，且其方法終點(diǎn)不易判斷，過程中產(chǎn)生的硫代硫酸鉀中雙鍵硫易被氧氣氧化而被取代生成硫酸鉀等等，造成產(chǎn)品雜質(zhì)多而不純，產(chǎn)品穩(wěn)定性不好。

現(xiàn)有方法二是：專利號CN202010444993.7的中國發(fā)明專利公開了一種硫代硫酸鉀的制備方法，其步驟是：運(yùn)用亞硫酸氫鉀溶液與多硫化鉀堿溶液，進(jìn)行二液相間混合反應(yīng)，再用二氧化硫或稀氫氧化鉀溶液微調(diào)節(jié)PH值，得到質(zhì)量穩(wěn)定的硫代硫酸鉀成品；其缺點(diǎn)在于：亞硫酸氫鉀的制備過程中難免二氧化硫的溢出而污染環(huán)境和對人體傷害問題，生產(chǎn)過程需要三個階段的化學(xué)反應(yīng)，均需要中控分析控制而使質(zhì)量控制復(fù)雜，硫代硫酸鉀溶液易殘留多硫化鉀而發(fā)黃，或殘留過多的亞硫酸鉀，造成產(chǎn)品雜質(zhì)成分多，同時，操作過程復(fù)雜化，制造成本偏高，不利于高效率快速連續(xù)化生產(chǎn)。

現(xiàn)有方法之三就是亞硫酸鉀與硫磺反應(yīng)法，目前的技術(shù)是操作雖然簡便，但是時間長，需要10個小時以上，因此而能耗高，效率低。

因此，提供一種生產(chǎn)簡單、效率高、設(shè)備投入成本低、收率高(達(dá)到99％以上)、產(chǎn)品質(zhì)量好的硫代硫酸鉀溶液的制備方法就成為該技術(shù)領(lǐng)域急需解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是開發(fā)一種生產(chǎn)簡單、效率高、設(shè)備投入成本低、收率高(達(dá)到99％以上)、產(chǎn)品質(zhì)量好的硫代硫酸鉀溶液的制備方法。

本發(fā)明使用的方法機(jī)理仍然采用亞硫酸鉀與硫磺的原理，繼承其操作簡便和高效率的特點(diǎn)，提出精準(zhǔn)控制亞硫酸鉀的PH值而杜絕產(chǎn)品發(fā)黃問題，提出提高效率的攪拌速度控制，提出增加硫磺使用量而提高反應(yīng)速度，提出準(zhǔn)確控制的溫控范圍，提出增加二氧化硫的尾氣吸收系統(tǒng)解決環(huán)境污染問題和對操作者身體健康保障。

本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案達(dá)到的：

一種硫代硫酸鉀溶液的制備方法，其步驟如下：

(1)氫氧化鉀溶液的配置

使用質(zhì)量百分比濃度48％-95％的氫氧化鉀，根據(jù)與二氧化硫和硫磺反應(yīng)生成含量≥50％w/w以上的硫代硫酸鉀溶液的摩爾比和使用的反應(yīng)釜的容積來計(jì)算氫氧化鉀溶液的需求量；

(2)亞硫酸鉀溶液的制備

在反應(yīng)釜中，按照步驟(1)配置的氫氧化鉀溶液，密封，計(jì)量加入摩爾比1.0:0.5的二氧化硫，開啟循環(huán)降溫水，同時開啟尾氣吸收系統(tǒng)，反應(yīng)3-4小時，得到亞硫酸鉀溶液，控制PH值10.0-10.5，控制比重1.465-1.470；