[發明專利]一種納米材料制備裝置及方法

在審

• 申請號: 202011606366.5
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112604640A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 張堃;佟圣宏;高明遠;趙磊;魯昱;曾劍峰
• 申請（專利權）人: 蘇州欣影生物醫藥技術有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J19/10
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 王玉

本發明公開了一種納米材料制備裝置，包括混合器和列管式反應器，所述混合器與列管式反應器之間設有第一換熱器，所述列管式反應器通過第二換熱器與產品罐相連接；所述列管式反應器外殼設有超聲發生器，列管分布在外殼中，所述列管間充滿流動的加熱介質，所述加熱介質通過第三換熱器對列管進行循環換熱。本發明還公開一種納米材料制備方法，包括：反應前驅物和溶劑分別通過第一計量泵和第二計量泵進入混合器充分混合后，經過第一換熱器預熱至設定溫度，然后通過物料分布器進入列管式反應器，經過冷卻換熱，進入產品罐。本發明解決了釜式反應器的傳質傳熱問題和螺旋管流動反應器容易堵塞的問題，并耦合超聲場，使納米顆粒粒徑分布更加均勻。

技術領域

本發明涉及一種納米材料制備裝置及方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

釜式反應工藝和螺旋管連續流動反應工藝可用于納米材料的制備工藝。釜式反應工藝是最常用的納米材料制備工藝，但由于其反應器體積大，僅通過攪拌來完成傳質和傳熱，不易控制納米顆粒的成核和結晶過程，得到的納米顆粒粒徑較大，且分散性不好，而且不利于在高溫高壓反應條件。而螺旋管連續流動反應器管徑小，具備良好的傳質和傳熱性能，但由于長度長，在制備納米材料時，生成的納米顆粒容易沉積在螺旋管中，進而作為晶種產生更大的顆粒，從而導致產物粒徑分布不均勻和螺旋管的堵塞，難于清洗。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種納米材料制備裝置及方法，解決了釜式反應器的傳質傳熱問題和螺旋管流動反應器容易堵塞的問題，并耦合超聲場，減少反應系統內的固體沉降，使納米顆粒粒徑分布更加均勻。

為解決上述技術問題，本發明提供一種納米材料制備裝置，包括混合器和列管式反應器，所述混合器與列管式反應器之間設有第一換熱器，所述列管式反應器通過第二換熱器與產品罐相連接；所述列管式反應器外殼設有超聲發生器，列管分布在外殼中，所述列管間充滿流動的加熱介質，所述加熱介質通過第三換熱器對列管進行循環換熱。

優選地，所述混合器分別與第一計量泵和第二計量泵相連接。

優選地，所述第一換熱器和所述列管式反應器之間還設有物料分布器。

優選地，所述列管式反應器的材質為石英、不銹鋼、鈦、銅中的一種。

優選地，所述加熱介質為溶劑或鹽。

優選地，所述混合器為物理混合器或預反應器，可以采用連續工藝，也可以采用間歇工藝。

本發明還提供一種納米材料制備方法，包括：

反應前驅物和溶劑分別通過第一計量泵和第二計量泵進入混合器充分混合后，經過第一換熱器預熱至設定溫度，然后通過物料分布器進入列管式反應器；

列管式反應器外殼設有超聲發生器，列管分布在殼中，列管間充滿流動的加熱介質，加熱介質通過第三換熱器進行對列管循環換熱，以保證反應溫度；

物料經過列管式反應器后，經過冷卻換熱，進入產品罐。

優選地，所述前驅物為制備納米材料的前體；所述溶劑為溶解或分散前驅物的介質，包括分散劑、穩定劑、表面活性劑中的一種或多種。

優選地，經過第一換熱器預熱至設定溫度為50-200℃，物料在列管式反應器中的反應溫度為250-350℃，反應時間為30-600min。

本發明所達到的有益效果：采用本發明中所述工藝制備納米材料時，兼具了釜式反應器和螺旋管流動反應器的優點，解決了釜式反應器的傳質傳熱問題和螺旋管流動反應器容易堵塞的問題，并耦合超聲場，減少反應系統內的固體沉降，有效的阻止納米顆粒的長大，使納米顆粒粒徑分布更加均勻。而且，由于是列管數量多，即使出現個別反應管堵塞的現象，也不會造成反應體系的堵塞，且列管易于拆卸清洗。

附圖說明

圖1是本發明納米材料制備裝置的結構示意圖；