[發明專利]一種用陰離子樹脂法純化葛根素的方法

在審

• 申請號: 202011606360.8
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112645939A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 黃長干;黃超;曾黎明;胡莎;占晨
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種陰離子樹脂法制備葛根素的方法，其具體步驟如下：在50℃的條件下，取粉碎葛根5kg，加入70％甲醇溶液2L，常溫超聲提取20min；常規濾紙過濾1次，重復兩到三次，合并濾液，減壓濃縮至干得，用水溶解干燥物并定容至600mL，得葛根素提取液；用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節葛根素提取液pH值至6.0，在40℃的條件下，與IRA?900陰離子交換樹脂混合吸附12h，三層紗布過濾1次得陰離子交換后樹脂；將交換的IRA?900陰離子交換樹脂在30℃下，用70％甲醇，pH值為7下解吸7h后，收集葛根素解吸液，通過高效液相色譜檢測其純度。

技術領域

本發明涉及了一種用陰離子樹脂法制備葛根素的方法，屬于天然產物加工技術領域。

背景技術

葛根為豆科植物野葛的干燥根，習稱葛根，是衛生部批準的藥食同源植物。葛根的分布極為廣泛，中國大部地區有產，主要分布于遼寧、河北、河南、山東、安徽、江蘇、浙江、福建、臺灣、廣東、廣西、江西、湖南、湖北、重慶、四川、貴州、云南、山西、陜西、甘肅等地，主要生長于山坡草叢或較為陰濕的地方。

葛根含有豐富的異黃酮類、三萜類、芳香類等化合物，其中異黃酮類為主要有效成分。葛根具有解肌退熱、生津止渴等功效，在臨床上對心腦血管疾病、抗衰老、解酒護肝等具有特殊的療效。

現代化學研究表明，葛根中存在的主要有效化學成分為黃酮類化合物葛根素、黃豆苷等成分，其中葛根素是本屬的特有成分。葛根素是從豆科植物野葛根中提取的一種單一成份黃酮苷，具有活血化瘀、改善微循環、擴張冠狀動脈和腦血管、降低心肌耗氧量等作用，其制劑葛根素注射劑臨床用于治療心腦血管疾病及視網膜血管病、眼底病及突發性耳聾等。

葛中的黃酮類化合物主要分布于根部，葛根中黃酮類物質的提取主要是根據相似相溶原理來完成的，黃酮類化合物的極性較大，一般需要極性較大的水、甲醇等溶液來完成提取。目前提取黃酮類化合物的方法眾多，有酶解法、堿提酸沉法、加熱回流法、亞臨界水提取法、超臨界流體萃取法、微波輔助提取法、超聲輔助提取法等方法，每種方法都有各自的優缺點。中藥粗提物中的成分十分復雜，含有許多雜質化合物，因此分離純化黃酮類化合物是葛根研究的重要步驟。目前，黃酮類化合物分離純化常用的方法有：結晶與重結晶法、大孔樹脂吸附法、凝膠色譜法、離子交換樹脂法、超濾法等方法。

大孔吸附樹脂是20世紀60年代開始發展的一種有機高聚物吸附劑，多為苯乙烯型或丙酸酯型，根據極性大小，可以將樹脂分為非極性、中極性、極性三種。利用大孔吸附樹脂對待分離物質的吸附作用和篩選作用達到分離目的的，其吸附作用是由于范德華力或產生氫鍵的結果，則篩選作用是由樹脂本身的多孔性結構決定的。

大孔吸附樹脂的理化性質較穩定，在水、酸、堿及常用有機溶劑(甲醇、乙醇、丙酮等) 中均不被溶解，且具有選擇性好、流體阻力小、吸附容量大、解吸容易、再生容易等優點。自發展以來，已被廣泛應用于工業脫色、廢水處理、藥物分析、臨床鑒定、藥物分離提純等領域。

發明內容

本方案以葛根為原料，使用大孔吸附樹脂法純化葛根素，分別進行了大孔吸附樹脂的篩選、單因素對吸附量與解吸量的影響實驗、正交實驗、驗證實驗等步驟，為大孔吸附樹脂純化葛根素的研究進展提供分離純化工藝及數據參考。

本發明提供一種陰離子樹脂法制備葛根素的方法，其具體步驟如下：

(1)在50℃的條件下，取粉碎葛根5kg，加入70％甲醇溶液2L，常溫超聲提取20min；

(2)常規濾紙過濾1次，濾渣再加入70％甲醇溶液2L，常溫超聲提取20min，重復兩到三次，合并濾液，減壓濃縮至干得，用水溶解干燥物并定容至600mL，得葛根素提取液；

(3)用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節葛根素提取液pH值至6.0，在40℃的條件下，與IRA-900 陰離子交換樹脂混合吸附12h，三層紗布過濾1次得陰離子交換后樹脂；