[發明專利]一種高氮含量摻雜石墨烯量子點的制備方法

有效

• 申請號: 202011604128.0
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112607727B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 姜文靜;朱偉;馬宏明;蔣炎;黃榮慶;羅振揚
• 申請（專利權）人: 常州恒利寶納米新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C09K11/65;B82Y20/00
• 代理公司: 南京聯卓知識產權代理有限公司 32597
• 代理人: 溫中印

本發明公開了一種高氮含量摻雜石墨烯量子點的制備方法，屬于石墨烯量子點技術領域。該方法為：將氨基石墨烯分散在強酸溶液中，得到產物A；將產物A加熱反應，得到產物B；除去產物B中的強酸，得到產物C；將產物C分散在氨水中，得到產物D；將產物D加熱加壓使其反應，得到產物E；將產物E提純、干燥，得到高氮含量摻雜石墨烯量子點。本發明的制備方法在生產工藝上簡單可控，所制得的高氮含量摻雜石墨烯量子點的尺寸大小均一，產率高，氮含量高，表面富含官能團，在水及其他有機溶劑中具有良好的分散性，同時還具有優異的光學性能。

技術領域

本發明屬于石墨烯量子點技術領域，具體地說，涉及一種高氮含量摻雜石墨烯量子點的制備方法。

背景技術

石墨烯量子點起源于石墨烯的物理研究，它與石墨烯具有相似的碳結構，是繼零維的富勒烯、一維的碳納米管和二維的石墨烯等碳納米材料被報道之后，人們發現的另一種新型的零維的碳納米材料。從形貌看，石墨烯量子點具有很強的量子局限效應和邊緣效應，尺寸越小其效應表現更明顯。石墨烯量子點的表面官能團豐富，使得其具有優異的水分散性質。同時石墨烯量子點還具有導電、發光、無毒、制備成本低等優勢，目前已廣泛應用于光電，催化以及生物醫藥等領域。

目前石墨烯量子點的制備主要有自上而下和自下而上兩種方法，其中自上而下是以石墨等尺寸較大的碳材料為原料，通過物理和化學方法切割、剝離或者分解得到石墨烯量子點，通常由水熱法、溶劑熱法、水合肼還原法、電化學法等進行石墨的物理、化學剝蝕。自下而上的方法則主要是以小分子作為前體，通過一系列化學反應最終得到石墨烯量子點。

但是，普通合成的石墨烯量子點往往存在表面官能團單一、熒光量子產率低等缺陷，限制了其在多個領域中的應用。近年來，研究者發現在量子點中摻雜雜原子能夠有效的調控石墨烯量子點的結構和性能。其中氮摻雜石墨烯量子點因其獨特的光電及催化性質而受到廣泛的關注。由于氮元素與碳元素位于元素周期表的同一周期，原子半徑接近，因此相對較易于實現摻雜。且氮原子具有強吸電子誘導作用，能夠改變π電子云的密度以致改變石墨烯量子點本身的帶隙寬度，從而改變石墨烯量子點的性質。

公開日為2019年6月28日的中國專利2019103475382公開了一種水熱法制備氮摻雜石墨烯量子點的方法，通過加入丁二胺和過氧化氫，采用水熱法切割氧化石墨烯，得到氮摻雜石墨烯量子點，其分散性好，顆粒均勻。但是，上述專利的方法采用水熱法制備石墨烯量子點，原材料采用氧化石墨烯及其還原產物，還原過程需要添加大量試劑，時間耗費較長。

公開日為2018年4月6日的中國專利2017114945611公開了一種氮摻雜石墨烯量子點材料的制備方法，該方法將還原氧化石墨烯分散與濃硝酸中，磁力攪拌油浴加熱至140～160℃，循環水冷凝下恒溫反應12～18h，蒸發溶劑，透析，得到氮摻雜石墨烯量子點，一定程度上提升了其發光穩定性。但此方法得到氮摻雜石墨烯量子點的存在制備過程復雜，耗時較長，含氮量低等問題。

發明內容

針對現有技術存在的石墨烯量子點產率低、氮含量低、雜質較多、制備復雜的問題，本發明的目的在于提供一種高氮含量摻雜的石墨烯量子點的制備方法，先將氧化石墨烯氨基功能化，以氨基功能化石墨烯制備氮摻雜石墨烯量子點，從而解決上述問題。

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種高氮含量摻雜石墨烯量子點的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將氨基石墨烯分散在強酸溶液中，得到產物A；

步驟2，將產物A加熱反應，得到產物B；

步驟3，除去產物B中的強酸，得到產物C；

步驟4，將產物C分散在氨水中，得到產物D；

步驟5，將產物D加熱加壓使其反應，得到產物E；

步驟6，將產物E提純、干燥，得到高氮含量摻雜石墨烯量子點。