[發明專利]全固態聚合物電解質的制備方法及制得的產物

有效

• 申請號: 202011602801.7
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112745474B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 朱文婷;石波;嚴雪楓;丁楚雄
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/64;C08G18/48;C08G18/12;C08G18/32;C08H7/00;H01M10/0565
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

1.一種全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)采用環氧氯丙烷改性木質素獲得氧化改性多元醇；

(2)側鏈型非離子親水二元醇、氧化改性多元醇進行脫水處理后與二異氰酸酯混合反應，然后加入小分子擴鏈劑、丙酮和催化劑繼續反應，得預聚體乳液；高剪切下加水乳化后加入胺擴鏈劑后擴鏈，得到多元醇基非離子水性聚氨酯乳液；所述側鏈型非離子親水二元醇為三羥甲基丙烷-聚乙二醇單甲醚；

(3)按照一定質量比稱取鋰鹽和步驟(2)制得的乳液，混合均勻后倒入聚四氟乙烯模具中干燥成膜，沖壓成片后轉入真空干燥箱中干燥后，即得全固態聚合物電解質。

2.根據權利要求1所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中采用環氧氯丙烷改性木質素的方法包括以下步驟：按質量比1：(2～6)：(2～6)稱取木質素、NaOH、環氧氯丙烷混合，加熱至40～90℃反應1～5h；將反應液抽濾后用甲醛反復洗滌2-5次，再用去離子水清洗，然后轉入干燥箱中干燥，即獲得氧化改性多元醇。

3.根據權利要求1或2所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述木質素為木材水解工業、造紙工業廢棄物中的稀酸水解木質素、濃酸水解木質素、硫酸鹽木質素、堿木質素、木質素磺酸鹽中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中多元醇基非離子水性聚氨酯乳液的制備方法包括以下步驟：將側鏈型非離子親水二元醇、氧化改性多元醇進行脫水處理后與二異氰酸酯混合，升溫至86～94℃反應1～3h；降溫至50℃后加入小分子擴鏈劑、丙酮攪拌，然后加入催化劑，升溫至66～75℃反應3～6h，采用二正丁胺-鹽酸滴定法確定殘留的-NCO含量達到理論值即為反應終點，降溫至40℃出料，得到預聚體乳液；高剪切作用下，加去離子水乳化后加入胺擴鏈劑進行后擴鏈，減壓蒸餾去除丙酮，即獲得固含量為30％的多元醇基非離子水性聚氨酯乳液。

5.根據權利要求1或4所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中側鏈型非離子親水二元醇為三羥甲基丙烷-聚乙二醇單甲醚，數均分子量為1000；所述二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯。

6.根據權利要求 5所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中小分子擴鏈劑為一縮二乙二醇；所述的胺擴鏈劑為乙二胺；所述催化劑為二月桂酸二丁基錫。

7.根據權利要求1或4所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中側鏈型非離子親水二元醇、氧化改性多元醇的質量比為(0.5～2)：1；側鏈型非離子親水二元醇、二異氰酸酯的質量比為1：(0.2～0.6)；側鏈型非離子親水二元醇、小分子擴鏈劑、胺擴鏈劑、催化劑、丙酮的質量比為1000：(30～50)：(50～180)：(0.2～1)：(3～5)。

8.根據權利要求1所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中按照質量比1：1～4稱取鋰鹽與聚氨酯乳液，磁力攪拌20～40min得到混合溶液，倒入聚四氟乙烯模具中，室溫下干燥成膜；成膜后的膠膜沖片成直徑為16mm的薄片后，放置在真空干燥箱中60～100℃干燥12～36h，最后轉入手套箱中靜置待用，即得全固態聚合物電解質。

9.根據權利要求1或8所述的全固態聚合物電解質的制備方法，其特征在于：所述鋰鹽為雙三氟甲烷磺 酰亞胺鋰。

10.一種采用權利要求1-9中任一項所述的方法制得的全固態聚合物電解質。