[發明專利]聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011601348.8
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112798732A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 匡莉;孫愛兵;吳博;夏建盟;黃河生
• 申請（專利權）人: 國高材高分子材料產業創新中心有限公司;上海金發科技發展有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N5/04;G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/34
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文;郝傳鑫

本發明屬于高分子聚合物中填充劑的分離檢測技術領域，具體涉及聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法。一種聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法，根據標注碳酸鈣的含量，確定通過酸堿滴定、熱失重分析和電感耦合等離子體發射光譜檢測方法中的一種或兩種或三種方法測量確定碳酸鈣的精確含量。本技術方案有效避免使用單一方法導致測試結果的不準確，大大提高了測試結果的準確性。

技術領域

本發明屬于高分子聚合物中填充劑的分離檢測技術領域，具體涉及聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法。

背景技術

聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一種熱塑性樹脂。通常為半透明無色固體，無臭無毒。由于結構規整而高度結晶化，故熔點可高達167℃。耐熱、耐腐蝕，制品可用蒸汽消毒是其突出優點。密度小，是最輕的通用塑料。缺點是耐低溫沖擊性差，較易老化，但可分別通過改性予以克服。

填充改性是在塑料中添加相對廉價的非金屬礦粉體材料或其它材料，從而降低制品的原材料成本，同時還可以改善塑料材料某些性能，比如剛性、硬度和耐熱性等。通常使用的非礦粉體材料有碳酸鈣(輕鈣、重鈣)、滑石粉、云母粉、高嶺土、硅灰石粉、氫氧化鋁、氫氧化鎂或水鎂石粉、沉淀硫酸鋇或重晶石粉等。

碳酸鈣被廣泛用在填充聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、丙烯晴丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等樹脂之中。添加碳酸鈣對提高改善塑料制品某些性能以擴大其應用范圍有一定作用，在塑料加工中它們可以減少樹脂收縮率，改善流變態，控制粘度。還能起到以下作用：提高塑料制品尺寸的穩定性即碳酸鈣的添加，在塑料制品之中起到一種骨架作用，對塑料制品尺寸的穩定有很大作用；提高塑料制品的硬度和剛性即碳酸鈣在塑料(樹脂)內一般不能起增強作用，碳酸鈣的粒子常常可以被樹脂所浸潤，所以碳酸鈣添加的正常作用是使樹脂剛性增大，彈性模量和硬度也增大；改善塑料加工性能即碳酸鈣的添加可以改變塑料的流變性能，減少塑料制品的收縮率、線膨脹系數、蠕變性能,為加工成形創造了條件，碳酸鈣粉體，在添加中往往數量比較大，這樣就有助于它和其他組分的混合，也有助于塑料的加工成形；提高塑料制品的耐熱性即在一般塑料制品中添加碳酸鈣，耐熱性能皆有提高，例如：在聚丙烯中，添加40％左右碳酸鈣，耐熱性提高200℃左右；改進塑料的散光性即在塑料制品中，有的制品要求增白而不透明，有的希望消光，碳酸鈣的添加在這方面可以發揮一定作用；可使制品具有某些特殊性能如碳酸鈣添加于電纜料中有一定的絕緣作用，碳酸鈣的添加可以提高某些制品的電鍍性能、印刷性能等；降低塑料制品成本，在現階段，添加碳酸鈣以降低塑料的成本為主要目標，普通的輕質碳酸鈣、重質碳酸鈣其價格都遠遠低于塑料價格，碳酸鈣的添加會使塑料制品的成本降低。

隨著碳酸鈣表面性質的改善和形狀、粒度的可控，碳酸鈣將逐漸成為補強或賦予功能性為目的的功能性填充劑。在聚丙烯類塑料的改性過程中碳酸鈣的使用將會越來越廣泛，并且隨著改性塑料產品市場份額競爭日趨激烈，對產品質量的要求更趨嚴格，而聚丙烯中填充劑碳酸鈣的含量會直接影響到產品的性能以及成本控制；同時在新產品研發以及對外來配方剖析也具有重要的意義。然而目前國內塑料生產中對于碳酸鈣的添加量基本依靠國內外現有配方，或憑經驗進行添加，所以現在的聚丙烯塑料中雖然標注了碳酸鈣的含量，但是該含量并不是完全精確的，而在使用聚丙烯塑料時，我們需要對其含量有更為精確的確認，而現在行業內沒有統一的方法確定聚烯烴材料中的碳酸鈣的含量。

針對上述中的相關技術，缺少準確定量測量聚烯烴材料中的碳酸鈣含量的方法，而且更缺少具有普適性的碳酸鈣含量的測量方法。

發明內容

為了準確定量測量聚烯烴材料中的碳酸鈣含量，本申請提供一種聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法。采用以下技術方案。

一種聚烯烴材料中碳酸鈣含量的檢測方法，根據標注碳酸鈣的含量，確定通過酸堿滴定、熱失重分析和電感耦合等離子體發射光譜檢測方法中的一種或兩種或三種方法測量確定碳酸鈣的精確含量；

其中酸堿滴定檢測的步驟為：

(1)煅燒樣品；