[發明專利]一種致密化硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 202011601193.8
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112500171A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 茹紅強;孫衛康;王春華
• 申請（專利權）人: 山東東大新材料研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/64
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

本發明提供一種致密化硼化鋯?碳化硅復合陶瓷的制備方法，所述復合陶瓷的原料中，ZrB₂粉、碳化鈦粉、燒結助劑、鋯源、碳化硼、C源的質量配比為(30?75):(5?45):(0?5):(0?30):(10?35):(5?25)，在原料中，引入鋯源、硼源和C源，通過原位反應，在硼化鋯陶瓷基體中合成超細的硼化鋯晶粒，提高了硼化鋯的燒結活性，本發明采用無壓燒結的技術，具有工藝簡單、設備要求度低、生產成本低、便于批量化生產的優點，制得的ZrB₂復合陶瓷材料具有致密度高、抗高溫氧化、高硬度、耐腐蝕、耐熱震性好、電阻小等優異性能，在航空航天耐高溫材料、耐磨材料、切削工具、熱電偶保護管以及電極材料等領域具有非常大的實用前景。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料技術領域，具體涉及一種致密化硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的制備方法。

背景技術

復合陶瓷具有強度高、導熱良好、電阻小、抗高溫氧化、耐化學腐蝕、耐熱震性好等優良的特性，被用在切削刀具、耐磨部件、電極材料、熱電偶保護管等領域。但是硼化鋯屬于超硬材料，原子自擴散系數小，難以燒結致密化。目前，雖然使用熱壓、SPS、自蔓延等燒結方式可以獲得致密化的硼化鋯-碳化硅復合陶瓷；但是，硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的形狀和數量受到限制，難以實現大規模產業化生產，導致了硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的實際應用領域比較狹窄。

CN101602597B公開一種硼化鋯-碳化硅-碳黑三元高韌化超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法，硼化鋯-碳化硅-碳黑三元高韌化超高溫陶瓷基復合材料按體積比由50％～75％的硼化鋯粉末、20％的碳化硅粉末和5％～30％的碳黑粉末制成，經烘干研磨燒結后，得到的陶瓷基復合材料強度為132.03～695.54MPa，斷裂韌性為 2.01～6.57MPa·m^1/2。但是，該技術采用常規的熱壓燒結工藝，采用熱壓燒結工藝，產品上下兩面要承受很大的壓力，產品的形狀往往是板材或片材，形狀簡單不能復雜，所以形狀受到限制；此外，由于產品受壓的原因，每一批次燒結的產品數量也會受到限制。熱壓燒結工藝，樣品雖然能獲得較高的綜合性能，但是樣品的形狀、尺寸和數量受到了極大的限制，不適用于規模化大批量生產。

發明內容

為解決現有技術存在的問題，對現有工藝進行進一步優化，本發明提供一種致密化硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的制備方法，以實現制備具有高致密度、形狀可塑性強、便于大規模量產的硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的發明目的。

為解決以上技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種致密化硼化鋯-碳化硅復合陶瓷的制備方法，其特征在于，所述復合陶瓷的原料，包括ZrB₂粉、碳化鈦粉、燒結助劑、鋯源、碳化硼和C源，ZrB₂粉、碳化鈦粉、燒結助劑、鋯源、碳化硼、C源的質量配比為(30-75):(5-45):(0-5):(0-30):(10-35):(5-25)；

所述鋯源可以是鋯粉、ZrO₂粉、硅酸鋯中的一種或幾種；

所述C源可以是酚醛樹脂、石墨粉、炭黑、石墨烯中的一種或幾種；

所述燒結助劑可以是氧化鈣、氧化鎂、氧化釔、氧化鈰、氧化鑭、碳化鎢、碳化鈦、氧化鋁、氧化硅、氮化硅、氮化鋁中的一種或幾種；

所述ZrB₂粉平均粒度為0.5~5μm，純度大于99%；

所述碳化硅粉平均粒度為0.5~3μm，純度大于99.5%；

所述制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料、結合劑與液體介質一起混合成漿料，在球磨罐中球磨；

（2）將混合漿料進行噴霧造粒或在40~100℃干燥箱中烘干后手工過篩造粒；

（3）將造粒粉放入模具中，經過模壓成型制成陶瓷生坯；

（4）將壓制好的陶瓷生坯放入100~250℃干燥箱中干燥；

（5）將生坯放入高溫燒結中，1800~2200℃下反應燒結獲得致密化ZrB₂-SiC復合陶瓷材料；