[發明專利]一種氮化鍺納米材料、其制備方法及鋰離子電池負極材料

在審

• 申請號: 202011597864.8
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112591719A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 王嚴杰;孫長龍;崔立峰;古皓;佘煜
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 廣東恩典律師事務所 44549
• 代理人: 張紹波

1.一種氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，將鍺鹽溶液和氧化石墨烯分散液混合均勻，得到前驅物，在氨氣氣氛及真空條件下高溫氮化所述前驅物后，通入空氣高溫煅燒，得到氮化鍺納米材料。

2.根據權利要求1所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，所述鍺鹽溶液濃度為0.2~1.0 mol/L。

3.根據權利要求1所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，

具體步驟包括：

S1、將氧化鍺與酸溶液在預定溫度下混合，得到所述鍺鹽溶液；

S2、取氧化石墨烯溶于溶劑中，得到所述氧化石墨烯分散液；

S3、往所述氧化石墨烯分散液中滴加鍺鹽溶液，得到混合溶液；

S4、將堿溶液滴加到所述混合溶液中至混合溶液呈中性，得到前驅物；

S5、冷凍干燥所述前驅物；

S6、將所述前驅物在真空條件下加熱至預定溫度，通入氨氣并保溫，進行氮化反應；

S7、在空氣氣氛中高溫煅燒所述S6得到的產物，得到氮化鍺納米材料；

所述S1和S2無順序限制。

4.根據權利要求3所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

S1、將酸溶液滴加至氧化鍺中，在小于或等于90℃的條件下攪拌均勻，得到所述鍺鹽溶液；

S2、取氧化石墨烯溶于水中，得到所述氧化石墨烯分散液；

S3、往所述氧化石墨烯分散液中滴加鍺鹽溶液，得到混合溶液；

S4、將堿溶液滴加到所述混合溶液中至混合溶液呈中性，并攪拌均勻，得到前驅物；

S5、冷凍干燥所述前驅物；

S6、在陶瓷舟中放置所述前驅物后，將所述陶瓷舟置于高溫管式爐中，真空條件下加熱至750~900 ℃，通入氨氣并保溫0.5~1小時，進行氮化反應；

S7、通入空氣，在300~350℃條件下高溫煅燒所述S6得到的產物，得到氮化鍺納米材料；

所述S1和S2無順序限制。

5.根據權利要求4所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，所述S5的步驟具體包括：

將所述前驅體冷凍至固體狀態后，在預定真空度下升華，得到冷凍干燥的前驅體，所述前驅體為干燥的粉末狀。

6.根據權利要求1~5任一項所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，所述氨氣的流速為50~100 sccm。

7.根據權利要求3~5中任一項所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鍺與氧化石墨烯的質量比為1:3~15。

8.根據權利要求3~5任一項所述的氮化鍺納米材料的制備方法，其特征在于，所述酸溶液是稀鹽酸溶液、稀硫酸溶液或稀硝酸溶液中的任一種或多種；所述堿溶液是氨水、氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中任一種或多種。

9.一種氮化鍺納米材料，其特征在于，由權利要求1所述的制備方法制備得到。

10.一種鋰離子電池負極材料，其特征在于，包括權利要求9所述的氮化鍺納米材料。