[發明專利]利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法和應用

在審

• 申請號: 202011596272.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112782116A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 姚璐;王淑英;吳志生;黃興國;李晚婧;曾敬其
• 申請（專利權）人: 北京同仁堂股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3554
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 張德斌;韓蕾

本發明提供了一種利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法和應用。所述方法包括：獲得中藥大蜜丸樣品近紅外光譜與其水分參考值之間的定量校正模型的步驟；以及，采集待測中藥大蜜丸樣品的近紅外光譜，并利用所述定量校正模型計算得到待測中藥大蜜丸樣品的水分含量值的步驟。與傳統烘干法相比，本發明方法時間短、速度快、且不損壞樣品，同時可在線測定，不僅能提高生產效率，節省大量的人力和物力，創造巨大的經濟和社會效益，而且對保證中藥制劑終產品穩定具有現實意義，為中藥及其制劑質量的快速評價和在線監控提供一定的參考依據。

技術領域

本發明屬于藥物分析領域，涉及一種檢測藥物水分含量的方法，具體涉及一種利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法及其在檢測同仁牛黃清心丸水分含量中的應用。

背景技術

同仁牛黃清心丸由人工牛黃、羚羊角、人工麝香、人參、白術(麩炒)、當歸、白芍、柴胡、干姜、阿膠、桔梗、水牛角濃縮粉等27味藥材共同組方，具有溫潤共劑、補散同方、辛涼協調、不寒不燥、清中有補、補中有清、清而不瀉、瀉中有固等特點，用于氣血不足、痰熱上擾引起的胸中郁熱、驚悸虛煩、頭目眩暈、中風不語、口眼喎斜、半身不遂、言語不清、神志昏迷、痰涎壅盛等癥，為風痰癥首選之藥，市場需求量極大，是北京同仁堂十大王牌藥之一，也是北京同仁堂的拳頭產品，其市場需求量大、占有率高、增長潛力大，年銷售超億元，在同類產品中銷量始終處于領先地位，每年為國家創造近千萬元的利稅。

同仁牛黃清心丸收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》第17冊(WS3-B-3186-98)，其質量標準主要包括丸劑通則、顯微鑒別和水份測定。水分含量是表征同仁牛黃清心丸質量的一個重要參數，水分含量過高會引起樣品霉變、蟲蛀，嚴重影響藥效，甚至對患者造成危害。因此，同仁牛黃清心丸的水份控制至關重要。2015年版《中國藥典》通則0832中主要收載了4種水分測定法，包括費休氏法、烘干法、減壓干燥法、甲苯法。然而，這些傳統方法檢測不僅操作煩瑣、耗時，且過程中水份變化較大。因此，為了保證最終產品質量的穩定均一，建立一種快速水份測定法勢在必行。

近紅外光譜(NIR)法由于水分子在近紅外區有一些特征性很強的合頻吸收帶，且其它各種分子的倍頻與合頻吸收相對較弱，同時可避免空氣中水分的干擾，因此與其他水份測定法相比具有獨特優勢，已廣泛應用于中藥材、中藥飲片、中間體及成品的水分測定中。因此，本發明采用NIR光譜技術，建立一種利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法，及其在同仁牛黃清心丸水分含量檢測中的應用。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法。

本發明的另一目的在于提供所述利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法在檢測同仁牛黃清心丸水分含量中的應用。

為達上述目的，一方面，本發明提供了一種利用近紅外光譜檢測中藥大蜜丸水分含量的方法，其中，所述方法包括：

獲得中藥大蜜丸樣品近紅外光譜與其水分參考值之間的定量校正模型(最優近紅外定量校正模型)的步驟；以及

采集待測中藥大蜜丸樣品的近紅外光譜，并利用所述定量校正模型計算得到待測中藥大蜜丸樣品的水分含量值的步驟。

根據本發明一些具體實施方案，其中，獲得中藥大蜜丸樣品近紅外光譜與其水分參考值之間的定量校正模型的步驟包括如下步驟：

采集不同批次中藥大蜜丸樣品的近紅外光譜(近紅外漫反射光譜)的步驟；

分別測定所述中藥大蜜丸樣品的水分參考值的步驟；

采用偏最小二乘法(PLS)將采集獲得的近紅外光譜與測定的水分參考值進行回歸關聯，并建立中藥大蜜丸樣品近紅外光譜與其水分參考值之間的定量校正模型的步驟。

根據本發明一些具體實施方案，其中，所述方法包括利用化學計量算法建立中藥大蜜丸樣品近紅外光譜與其水分參考值之間的定量校正模型。