[發明專利]一種低吸水率聚酰亞胺樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202011595062.3
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112794955A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 王芳;黃活陽;馬彥;孟思益
• 申請（專利權）人: 長沙新材料產業研究院有限公司
• 主分類號: C08F283/04
• 分類號: C08F283/04;C08F214/18;C08F220/28;C08G73/10
• 代理公司: 武漢智匯為專利代理事務所(普通合伙) 42235
• 代理人: 李恭渝

1.一種聚酰亞胺材料，其特征在于，包含如下結構：

其中：

n為大于2的自然數；

m為0-100的自然數；

R1為氫或甲基；

R2為長鏈含氟基團，可以是全氟己基、全氟辛基、全氟己基乙基甲酸酯基、全氟辛基乙基甲酸酯基、聚六氟環氧丙烷甲酸酯基、聚氧化四氟乙烯甲酸酯基、聚氧化六氟丙烯甲酸酯基中的一種或幾種，結構式如下：

全氟己基

全氟辛基

全氟己基乙基甲酸酯基

全氟辛基乙基甲酸酯基

聚六氟環氧丙烷甲酸酯基，a為20以內的自然數；

聚氧化四氟乙烯甲酸酯基，b、c為20以內的自然數；

聚氧化六氟丙烯甲酸酯基，d為20以內的自然數。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺，其特征在于：

n為大于2小于100000的自然數。

3.如權利要求1所述的聚酰亞胺，其特征在于：

n為大于20小于5000的自然數。

4.如權利要求1所述的聚酰亞胺，其特征在于：

m為1-20的自然數。

5.一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

步驟一、將4,4’-二氨基二苯醚、極性溶劑投入攪拌反應釜中，待溶解完全后反應釜溫度控制在30-35℃，將4,4’-氧化鄰苯二甲酸酐分批次加入，4,4’-二氨基二苯醚與,4’-氧化鄰苯二甲酸酐的摩爾比控制在1：1-1.12，反應2-4h。加入丙烯酰胺，丙烯酰胺與4,4’-二氨基二苯醚的摩爾比控制在0.02-0.1：1，反應0.5-1.5h。

步驟二、將反應釜溫度升到120-180℃，加入脫水劑、催化劑，反應1-3h。冷卻降溫至室溫，過濾、洗滌、干燥得到樹脂粉。

步驟三、將步驟二得到的樹脂粉用極性溶劑加熱溶解，溫度75-95℃，加入含氟單體、引發劑，反應2-3h，冷卻降溫至室溫，過濾、洗滌、干燥得到低吸水率的聚酰亞胺樹脂。

6.如權利要求5所述的一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、甲苯、二甲苯、二氯苯、三氟甲苯、二氟乙苯中的兩種或兩種以上。

7.如權利要求5所述的一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述脫水劑為乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐、乙酰氯中的一種或幾種。

8.如權利要求5所述的一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑為吡啶、二甲基吡啶、喹啉、異喹啉、三乙胺中的一種或幾種。

9.如權利要求5所述的一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰等自由基類引發劑。

10.所述含氟單體為全氟己基乙烯、全氟辛基乙烯、全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、聚六氟環氧丙烷丙烯酸酯、聚氧化四氟乙烯丙烯酸酯、聚氧化六氟丙烯丙烯酸酯中的一種或幾種，結構式如下：

全氟己基

全氟辛基

全氟己基乙基甲酸酯基

全氟辛基乙基甲酸酯基

聚六氟環氧丙烷甲酸酯基，a為20以內的自然數；

聚氧化四氟乙烯甲酸酯基，b、c為20以內的自然數；

聚氧化六氟丙烯甲酸酯基，d為20以內的自然數。