[發明專利]單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法

有效

• 申請號: 202011594825.2
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112694139B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 張剛;康杰;石小東;張東學;江福茂;王楚明;晁鋒剛;沈陸彬;鐘慶磊;黃萍;黃偉超;顏志梁
• 申請（專利權）人: 福建常青新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525;C01G53/00;H01M10/0525
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰;黃一敏

1.一種基于粒徑可控反應器的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述粒徑可控反應器包括：反應單元(10)以及提固單元(20)；所述制備方法包括：

S1，按配比將總濃度為1.0～2.2mo1/L的Ni_x:Co_y:Mn_z硫酸鹽溶液、4～10mol/L苛性鈉溶液和20％氨水加入到反應單元(10)內部并同時通入惰性氣體進行第一階段反應，其中，反應條件為：攪拌轉速為800～1100r/min，pH為11.50～13.00，溫度為40～60℃，惰性氣體流量為0.1～2m³/h，且x+y+z＝1，1.0＞x≥0.5；

S2，測得顆粒D50＝1.5～1.8μm后，提高反應釜內氨值進行第二階段反應，其中，反應條件為：保持攪拌速度、溫度、氣流速度不變，氨水濃度控制在2-7g/L，控制pH為9.00～11.00，利用提固單元(20)進行濃縮以提高固含量并調節提固器的出清速度，最后測得顆粒D50＝3.8-4.5μm停止反應；

所述提固單元(20)包括提固器(23)，所述提固器(23)內部橫向設置有多層層疊設置，且用于將三元前驅體積聚及快速沉淀的格柵板(234)；且每一格柵板(234)包括多個傾斜設置的柵格(2342)，且相鄰兩層格柵板(234)之間的柵格(2342)相互連通，且的傾斜方向交叉；所述格柵板(234)的數量為2～5層；每一柵格(2342)的軸心與所述提固器(23)形成25°-35°夾角；

S3，漿料經過洗滌、烘干、篩分后得到單晶NCM三元正極材料前驅體。

2.如權利要求1所述的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，按配比將總濃度為1.6mo1/L的Ni_x:Co_y:Mn_z硫酸鹽溶液、8mol/L苛性鈉溶液和20％氨水加入到反應單元(10)內部并同時通入惰性氣體進行第一階段反應。

3.如權利要求1所述的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，反應條件為：攪拌轉速為1030～1050r/min，pH為12.00～12.50，溫度為50～55℃，惰性氣體流量為0.1～0.5m³/h。

4.如權利要求3所述的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，測得顆粒D50＝1.5μm后，提高反應釜內氨值進行第二階段反應。

5.如權利要求4所述的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，反應條件為：保持攪拌速度、溫度、氣流速度不變，氨水濃度控制在3-4g/L，控制pH為10.50～10.80，利用提固單元(20)進行濃縮以提高固含量并調節提固器的出清速度，最后測得顆粒D50＝4.0μm停止反應。

6.如權利要求1所述的單晶NCM三元正極材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述烘干溫度為110-120℃。