[發(fā)明專利]一種DOPO基反應(yīng)型阻燃劑改性聚醚酰胺及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011594815.9 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112745500B | 公開（公告）日： | 2023-03-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李桃桃;劉可;魏良躍 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/42 | 分類號： | C08G69/42 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 俞潤體 |
| 地址： | 311200 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 dopo 反應(yīng) 阻燃 改性 聚醚酰胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種DOPO基反應(yīng)型阻燃劑改性聚醚酰胺，其特征在于，包括己內(nèi)酰胺、聚二元醇、二元酸、DOPO基反應(yīng)型阻燃劑、開環(huán)劑和縮聚反應(yīng)催化劑；所述二元酸的摩爾數(shù)與聚二元醇和DOPO基反應(yīng)型阻燃劑的總摩爾數(shù)之比為1:0.8～1.2；所述己內(nèi)酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～90wt％，聚二元醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9～40wt％，DOPO基反應(yīng)型阻燃劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5～8wt％，開環(huán)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～6wt％，所述縮聚反應(yīng)催化劑的含量為聚二元醇的1～2wt％；所述DOPO基反應(yīng)型阻燃劑的結(jié)構(gòu)式為：
其中，R為脂肪族碳鏈、含苯環(huán)的碳鏈或含雜原子碳鏈中的一種；
所述改性聚醚酰胺的制備方法包括以下步驟：
(1)將己內(nèi)酰胺熔融后，與二元酸、開環(huán)劑一起加入反應(yīng)容器中，在攪拌下進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，獲得低聚物；
(2)向反應(yīng)容器中加入DOPO基反應(yīng)型阻燃劑，在攪拌下進(jìn)行酯化反應(yīng)，獲得聚酰胺預(yù)聚物；
(3)向反應(yīng)容器中加入聚二元醇和縮聚反應(yīng)催化劑，在攪拌下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，獲得改性聚醚酰胺。
2.如權(quán)利要求1所述的改性聚醚酰胺，其特征在于：
所述二元酸為己二酸；和/或
所述聚二元醇為聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的一種或多種，分子量為1000～4000；和/或
所述開環(huán)劑為水和/或氨基己酸；和/或
所述縮聚反應(yīng)催化劑為鈦酸四丁酯。
3.如權(quán)利要求1所述的改性聚醚酰胺，其特征在于，步驟(1)中，所述開環(huán)反應(yīng)的溫度為240～260℃，壓力為0.3～0.5MPa，時間為2～3h。
4.如權(quán)利要求1所述的改性聚醚酰胺，其特征在于，步驟(2)中，所述酯化反應(yīng)的具體過程如下：在常壓下反應(yīng)0.5～1h后，將壓力降至300～350Pa，繼續(xù)反應(yīng)2～3h。
5.如權(quán)利要求1所述的改性聚醚酰胺，其特征在于，步驟(3)中，所述縮聚反應(yīng)的具體過程如下：在60～90min內(nèi)使反應(yīng)容器內(nèi)的壓力降至80Pa以下后，在240～260℃下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)時間為2～5h。
6.如權(quán)利要求1所述的改性聚醚酰胺，其特征在于，步驟(1)～(3)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為60～100r/min。
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