[發(fā)明專利]長(zhǎng)鏈二羧酸的精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011594437.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114685260A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高大成;朱化雷;王鵬翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C51/02
• 分類號(hào): C07C51/02;C07C51/47;C07C51/43;C07C55/20;C07C55/21;C07C55/02
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1.長(zhǎng)鏈二羧酸的精制方法，包括以下步驟：

I、終止發(fā)酵液經(jīng)預(yù)處理，去除固形物獲得含有長(zhǎng)鏈二羧酸鹽濾液；

II、向長(zhǎng)鏈二羧酸鹽濾液中加入酸，使得長(zhǎng)鏈二羧酸鹽轉(zhuǎn)化為長(zhǎng)鏈二羧酸并從水溶液中完全析出，過(guò)濾得到長(zhǎng)鏈二羧酸濾餅；

III、向長(zhǎng)鏈二羧酸濾餅中加入乙酸并加熱，使長(zhǎng)鏈二羧酸溶解，過(guò)濾澄清；向?yàn)V液中加入吸附劑，脫除固形物，得到溶解了長(zhǎng)鏈二羧酸的乙酸溶液；

Ⅳ、將步驟Ⅲ得到的乙酸溶液降溫，降溫至不低于75℃，優(yōu)選為75~85℃時(shí)，關(guān)閉結(jié)晶控溫設(shè)施，開(kāi)始向上述溶液體系中勻速加入冰或冰水混合物，控制溶液的降溫速度為0.2℃/min~1℃/min，優(yōu)選為0.2℃/min~0.8℃/min，更優(yōu)選0.4℃/min~0.6℃/min，在持續(xù)加入冰或冰水混合物的過(guò)程中，當(dāng)前后降溫速度變化≥0.1℃/min，優(yōu)選前后降溫速度變化≥0.05℃/min時(shí)，停止加入冰或冰水混合物，保溫，再繼續(xù)降溫使長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶；固液分離得到長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶；

V、將長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶重新投加到水中，再向混合體系中加入易溶解長(zhǎng)鏈二羧酸的極性溶劑，升溫進(jìn)行洗滌處理，保溫，降溫，再經(jīng)固液分離、干燥，得到長(zhǎng)鏈二羧酸精品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中，當(dāng)開(kāi)始加入冰或冰水混合物后，溶液的降溫速度≥0.5℃/min時(shí)，則當(dāng)降溫速度降至0.5℃/min以下且前后降溫速度變化≥0.1℃/min時(shí)，停止加入冰或冰水混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中停止加冰或冰水混合物后的保溫時(shí)間為30～60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中的保溫過(guò)程保持?jǐn)嚢瑁贵w系的攪拌轉(zhuǎn)速≤50轉(zhuǎn)/分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中繼續(xù)降溫的降溫速率為7~15℃/h，結(jié)晶終點(diǎn)的溫度≤20℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中加入體系中的冰或冰水混合物中的冰粒徑≤500μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟Ⅳ中加入冰或冰水混合物的方式為流加或噴淋。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟V中所述將長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶重新投加到水中，按重量計(jì)，水的用量≥1倍長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶的重量。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟V中所述易溶解長(zhǎng)鏈二羧酸的極性溶劑選自醇類、有機(jī)酸類、酯類、酮類和醛類溶劑中的至少一種，優(yōu)選為乙酸。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的精制方法，其特征在于，按體積計(jì)，步驟V中所述易溶解長(zhǎng)鏈二羧酸的極性溶劑的用量為長(zhǎng)鏈二羧酸結(jié)晶和水形成的混合體系的體積的1%～15%。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟V中所述升溫使溶液加熱溫度≥50℃。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟V中的保溫時(shí)間為30～60min。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟V中降溫采用程序降溫控制方式，降溫幅度7～15℃/h，降溫終點(diǎn)≤20℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟III中乙酸的用量≥200%長(zhǎng)鏈二羧酸濾餅的重量。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，步驟III中所述的過(guò)濾澄清，采用≯5μm孔徑的濾材。