[發明專利]一種HPLC法測定普瑞巴林口服溶液中降解雜質及輔料的方法

在審

• 申請號: 202011594315.5
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112798722A
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 倪晟;夏金強;王曄蘇;張莉華;廖志雄;趙航;徐兵勇;石萍;周亮;陳鴻翔;姜維斌;屠芳芳;卜華榮;戴壽灃;湯麗玲
• 申請（專利權）人: 浙江和澤醫藥科技股份有限公司;杭州和澤坤元藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/34
• 分類號: G01N30/34;G01N30/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種HPLC法測定普瑞巴林口服溶液中降解雜質及輔料的方法，其特征在于：

所述方法采用的色譜柱是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，采用流動相A和流動相B進行梯度洗脫，將樣品溶液注入檢測器進行檢測，所述梯度洗脫設置如下：

時間（分鐘）	流動相A（%）	流動相B（%）
0	100	0
40	75	25
45	55	45
50	100	0
60	100	0

所述普瑞巴林口服溶液中的降解雜質為：內酰胺、雜質A及雜質B，具體結構式分別如下式式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ所示：

式Ⅰ

式Ⅱ 式Ⅲ

所述普瑞巴林口服溶液中的輔料為：對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、三氯蔗糖、草莓香精；

其中，流動相A為有機溶劑與磷酸鹽緩沖液的混合溶液，流動相B為乙腈。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述流動相A中的有機溶劑為甲醇和乙腈。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述流動相A中的磷酸鹽緩沖液、甲醇和乙腈的體積比為80:15:5。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖液為磷酸氫二鈉緩沖液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的磷酸鹽緩沖液濃度范圍為0.005mol/L~0.015mol/L，優選為0.01mol/L。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的磷酸氫二鈉緩沖液使用磷酸調節緩沖液pH值，pH值范圍至6.8~7.2，優選為7.0。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述檢測器的檢測波長為210±5nm，優選為210nm。