[發明專利]氟磺酸純度的檢測方法

有效

• 申請號: 202011594078.2
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112782306B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 徐偉國;殷松南
• 申請（專利權）人: 九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

1.一種氟磺酸純度的檢測方法，其特征在于，其包括：

S1:前處理：向氟磺酸標準品和待測樣品分別加入一定體積的過量氫氧化鈉/鉀溶液進行反應，反應后用鹽酸調節pH值至7-9，用淋洗液稀釋過濾待用；所述淋洗液組成為：超純水與乙腈按照65:35體積比混合，加入碳酸鈉，得8mmol/L的碳酸鈉溶液；

S2:繪制標準曲線：量取經S1處理的標準品，加入2-4倍氟磺酸標準品質量的硫酸根離子，配制梯度濃度的氟磺酸標準品溶液，采用離子色譜法檢測，以氟磺酸標準品濃度和峰面積，繪制標準曲線；

S3:進樣檢測：量取經S1處理的待測樣品，加入2-4倍待測樣品質量的硫酸根離子，配制待測溶液，采用離子色譜法檢測，擬合峰面積和標準曲線，計算得到待測樣品中氟磺酸的含量;

離子色譜法檢測的儀器為：配備電導檢測器及陰離子色譜柱的檢測器，其中所述陰離子色譜柱為戴安陰離子色譜柱AS-22。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，S1中，反應在0-5℃下進行，反應后再用0.1mol/L鹽酸調節PH值至7-9。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，S1中，氫氧化鈉/鉀溶液濃度為1mol/L。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，S2和S3中，離子色譜檢測條件為：設置流速：0.8mL/min；柱溫：35℃；池溫：35℃；分析時間：15min；進樣量：25μL；再生液：0.5wt％的H₂SO₄ 溶液；流動相配制方法為：超純水與乙腈按照65:35體積比混合，加入碳酸鈉，得8mmol/L的碳酸鈉溶液。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，S2和S3中，硫酸根離子的加入量為相應標準品或待測樣品質量的3-4倍。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，S2和S3中，硫酸根以硫酸鈉或硫酸鉀的形式加入。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，S1中，所述過量的氫氧化鈉/鉀溶液，是過量1.5-2倍。