[發(fā)明專利]一種多官能度苯乙烯基硅烷及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112745344A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江逸民;鐘永旺
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽格林開思茂光電科技股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C09D201/00
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 余婧

本發(fā)明公開了一種多官能度苯乙烯基硅烷及其制備方法，在惰性氣體保護(hù)下，在縛酸劑、阻聚劑存在下，將氯硅烷和4?羥基苯乙烯在存在或不存在有機(jī)溶劑的條件下進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到所述多官能度的苯乙烯基硅烷。本發(fā)明還公開了所述的多官能度苯乙烯基硅烷作為UV光固化活性稀釋劑，在UV光固化涂料中的應(yīng)用。本發(fā)明具有制備方法簡單高效的優(yōu)點(diǎn)，而且制備的多官能度苯乙烯基硅烷能夠極大地提高陽離子光固化的固化速率，尤其適合應(yīng)用于含苯乙烯基UV光固化樹脂構(gòu)成的光固化體系，具有極大的應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種多官能度苯乙烯基硅烷及其制備方法，和作為UV光固化活性稀釋劑的應(yīng)用。

背景技術(shù)

紫外光固化涂料是一種基于紫外輻照固化技術(shù)的環(huán)保型涂料，在紫外光的照射之下，能夠在短時間內(nèi)交聯(lián)固化，形成性能良好的涂層。與傳統(tǒng)的溶劑型涂料相比，紫外光固化涂料的有機(jī)揮發(fā)組分排放量少，具有環(huán)保節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)。

目前紫外光固化領(lǐng)域中，根據(jù)固化機(jī)理可大致分為自由基光固化以及陽離子光固化兩種。其中，自由基光固化雖然固化速率較快，但是也存在著容易受到氧阻聚以及固化膜的收縮率較大等技術(shù)缺陷。相比于自由基光固化來說，陽離子光固化體系因其不會受到氧阻聚以及固化膜的收縮率較小而廣泛地關(guān)注。但是陽離子光固化也存在著固化速率較慢的問題。如果在陽離子固化體系中引入多官能度的光敏感基團(tuán)化合物，即活性稀釋劑，不僅可以大大提高固化速率，而且還能夠起到降低光固化體系粘度的作用。

目前，可用于陽離子光固化的活性稀釋劑的主要是多官能度環(huán)氧基團(tuán)化合物，應(yīng)用到含苯乙烯基的光固化效果較差，含苯乙烯基光固化樹脂不適用此類活性稀釋劑。因此，開發(fā)適用于含苯乙烯基化合物的光固化活性稀釋劑具有極大的潛在市場價值。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種多官能度苯乙烯基硅烷及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明提出的一種多官能度苯乙烯基硅烷，結(jié)構(gòu)式如下：

(R₁)_aSi(R₂)_b

其中，R₁為-C_nH_2n+1，n為1～9；R₂的結(jié)構(gòu)式為且a≥1，b≥2，a+b＝4。

一種所述的多官能度苯乙烯基硅烷的制備方法，包括下述步驟：在惰性氣體保護(hù)下，在縛酸劑、阻聚劑存在下，將氯硅烷和4-羥基苯乙烯在存在或不存在有機(jī)溶劑的條件下進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到所述多官能度的苯乙烯基硅烷。

優(yōu)選地，所述氯硅烷的結(jié)構(gòu)式為：(R₁)_aSi(Cl)_b，其中，R₁為-C_nH_2n+1，n為1～9；且a≥1，b≥2，a+b＝4。

優(yōu)選地，所述氯硅烷、4-羥基苯乙烯、縛酸劑、阻聚劑的摩爾比為(1～10)：(2～30)：(1～50)：(1～50)。

優(yōu)選地，所述氯硅烷、有機(jī)溶劑的比例為1mol：(0～1000mL)。

優(yōu)選地，醇解反應(yīng)的條件為：在10～70℃下攪拌反應(yīng)3～8h。

優(yōu)選地，醇解反應(yīng)完畢后，還包括對反應(yīng)得到的多官能度苯乙烯基硅烷進(jìn)行提純，提純方法包括：將反應(yīng)體系靜置，回收有機(jī)相，然后用乙醇鈉洗滌至中性，減壓蒸餾，即得；優(yōu)選地，所述減壓蒸餾的具體條件為：在10～150℃、-0.01～-0.1MPa下減壓蒸餾1～5h。

優(yōu)選地，所述縛酸劑為吡啶、三乙胺或其組合，縛酸劑的作用是和氯硅烷醇解產(chǎn)物HCl發(fā)生反應(yīng)。

優(yōu)選地，所述阻聚劑為對苯二酚、苯醌或其組合，阻聚劑的作用是阻止4-羥基苯乙烯發(fā)生自聚。