[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯改性TPEG型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011593455.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112851889A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 暴寧鐘;劉裕;李東旭;李慶超;周建和;付興華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳港創(chuàng)建材股份有限公司;南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F292/00
• 分類號(hào): C08F292/00;C08F283/06;C08F220/06;C08F212/14;C08F4/30;C08F4/40;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種氧化石墨烯改性TPEG型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，是以水溶劑體系內(nèi)的四種單體原料，通過(guò)雙引發(fā)體系進(jìn)行自由基共聚反應(yīng)制備獲得減水劑；所述雙引發(fā)體系是指過(guò)硫酸鹽引發(fā)體系和氧化還原引發(fā)體系；在反應(yīng)過(guò)程中使用的各原料組分及質(zhì)量比為：

作為不飽和大單體的TPEG，75.00～135.00份；

作為第一功能單體的氧化石墨烯，30.00～75.00份；

作為第二功能單體的對(duì)苯乙烯磺酸鈉，7.16～12.89份；

作為小單體的丙烯酸，6.76～12.16份；

作為反應(yīng)過(guò)程溶劑的蒸餾水75.00～120.00份；

以及，作為引發(fā)劑的過(guò)硫酸鹽1.125～2.025份；氧化還原引發(fā)體系中的氧化劑3.75～6.75份、還原劑1.125～2.025份；中和劑2.50～4.00份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯為溶液狀態(tài)，濃度為7.6g/L；對(duì)苯乙烯磺酸鈉純度為90％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑是過(guò)硫酸銨；氧化還原引發(fā)體系中氧化劑是雙氧水溶液，質(zhì)量百分比濃度為30％；還原劑為抗壞血酸；中和劑為氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)按所述質(zhì)量比稱取各原料組分；

(2)溶液的配制：將還原劑溶解在水中得到A液；將一半用量的小單體與水混合配制成B液；將過(guò)硫酸鹽引發(fā)劑溶解在水中得到C液；將中和劑溶解在水中配制成D液；

(3)將不飽和大單體、第一功能單體和蒸餾水加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的四口燒瓶中，加熱，攪拌使其完全溶解并混合均勻；

(4)向四口燒瓶中加入第二功能單體、一半用量的小單體和氧化劑，持續(xù)加熱攪拌1h；

(5)向四口燒瓶中一邊滴加A液，滴加時(shí)間為0.5h，一邊滴加B液，滴加時(shí)間為0.4h；滴加結(jié)束后繼續(xù)滴加C液0.5h，結(jié)束后繼續(xù)加熱并攪拌10h；

(6)停止加熱，冷卻后滴加D液，混合均勻，即得到氧化石墨烯改性TPEG型聚羧酸減水劑溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，加熱條件為45℃，攪拌速度為300r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，攪拌速度為500r/min。