[發明專利]一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法有效
| 申請號： | 202011591539.0 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112730726B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發明（設計）人： | 趙宇;賈德華;范飛;楊鑫;吳雙九;張釗 | 申請（專利權）人： | 中冶建筑研究總院有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/96 | 分類號： | G01N30/96;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 趙徐平 |
| 地址： | 100088 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化劑 負載 金屬 含量 測定 方法 | ||
1.一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、預處理：將催化劑在真空環境中烘干0-1.5h；
S2、擴孔處理：將烘干后的催化劑置于管式爐或加熱爐中，先調至無氧氛圍，再加熱至700-900℃，然后通入水蒸氣或二氧化碳，進行擴孔處理；
S3、脫吸附處理與檢測計算：在擴孔處理后的催化劑中加入混合酸，并加熱攪拌溶解，再過濾得到萃取液，測定萃取液中金屬含量，并折算出催化劑中負載的金屬含量。
2.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S1中，在真空度為-0.05MPa～-0.09MPa，溫度為60-150℃的條件下進行烘干。
3.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S2中，采用充入惰性氣體將管式爐或加熱爐調至無氧氛圍。
4.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S2中，以2-20℃/min的速率加熱至700-900℃。
5.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S2中，通入水蒸氣或二氧化碳的流量為5-20mL/min，時間為5-20min。
6.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S3中，所述混合酸為氫氟酸和硝酸，所述氫氟酸的濃度為40-50％，所述硝酸的濃度為65-68％；
所述氫氟酸和所述硝酸的體積用量比為(3-10)：(5-20)。
7.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S3中，所述擴孔處理后的催化劑與混合酸的用量比為(0.1-0.5)g：(8-30)mL。
8.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S3中，所述溶解的溫度低于150℃，時間為5-30min。
9.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S3中，所述攪拌的速率為0-50r/min。
10.根據權利要求1所述的一種催化劑中負載的金屬含量的測定方法，其特征在于，在步驟S3中，采用ICP離子色譜法測定萃取液中的金屬含量。
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