[發明專利]基于粒徑可控反應器的三元材料前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 202011590908.4
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112694138A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 顏志梁;王隆肇;游高平;張剛;彭貝利;晁鋒剛
• 申請（專利權）人: 福建常青新能源科技有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;B01J19/18;B01D36/04
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 徐東峰;黃一敏

1.一種基于粒徑可控反應器的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述粒徑可控反應器包括：反應單元(10)以及提固單元(20)；

所述反應單元(10)，包括反應容器(12)，設置于所述反應容器(12)上部的溢流管道(18)以及設置于所述溢流管道(18)上的溢流閥(17)；

所述提固單元(20)，包括：提固器(23)、分別連接于所述提固器(23)上部以及所述反應容器(12)上部的提固管道(21)、設置于所述提固管道上的提固閥門(22)、連接于所述提固器(23)上部的排清管道(24)、連接于所述提固器(23)頂部的觀察口(28)、設置于所述排清管道(24)上的排清閥門(25)以及觀察窗(28)、分別連接于所述提固器(23)底部以及所述反應容器(12)底部的回流管道(26)、以及設置于所述回流管道(26)上的回流閥門(27)；且所述提固器(23)內部橫向設置有多層層疊設置，且用于將三元前驅體積聚及快速沉淀的格柵板(234)，所述排清管道(24)進一步包括設置于所述提固器(23)內的連接彎管(241)以及設置于所述連接彎管(241)內的過濾網(242)，且所述連接彎管(241)的進口朝向所述提固器(23)的底部；

所述制備方法包括：

S1，按配比將Ni:Co:Mn鹽溶液、堿溶液和氨水通過進料管(11)加入到反應容器(12)內部并同時通入惰性氣體反應，其中，Ni:Co:Mn鹽溶液流量為300L/h，堿液流量為96L/h，氨水流量為15L/h；

S2，當反應0.8～1.5小時后，全開所述溢流閥(17)、所述提固閥門(22)以及所述回流閥門(27)，以及并將所述排清閥門(24)打開10～25％；

S3，控制所述回流閥門(27)周期性開啟或關閉以控制固含量體積占比達到預定范圍，降低氨水濃度達到6-7g/L，并實測pH達到11.2-11.4最終得到粒徑可控的中間產物。

2.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，進一步包括：

S4，將所述中間產物經過后處理得到三元材料前驅體。

3.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述提固器(23)的底部為倒錐形，且其空間體積為所述反應容器(12)有效體積的1/3-1/2。

4.如權利要求3所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，每一格柵板(234)包括多個傾斜設置的柵格(2342)，且相鄰兩層格柵板(234)之間的柵格(2342)相互連通。

5.如權利要求4所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述格柵板(234)的數量為2～5層。

6.如權利要求1所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，Ni:Co:Mn按照50.5％：19.8％：29.7％的摩爾比或按照60.5％：19.8％：19.7％的摩爾比。

7.如權利要求4所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，在步驟S2，反應1小時后，全開所述溢流閥(17)、所述提固閥門(22)以及所述回流閥門(27)，以及并將所述排清閥門(24)打開10～25％。

8.如權利要求4所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，每一柵格(2342)的軸心與所述提固器(23)形成15°-80°夾角。

9.如權利要求4所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，且相鄰兩層格柵板(234)之間的柵格(2342)的傾斜方向交叉。

10.如權利要求4所述的三元材料前驅體的制備方法，其特征在于，所述回流管道(26)包括兩個第一彎折出料段、與所述第一彎折段連接的第二彎折出料段、沿所述第一彎折出料段延伸方向的第一延伸段、以及沿所述第二彎折出料段反向延伸的第二延伸段、且所述第一延伸段及所述第二延伸段內分別設置有第一螺旋頂桿(262)和第二螺旋頂桿(264)。