[發明專利]一種三氯化鐵的提純方法

在審

• 申請號: 202011590582.5
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112661196A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 車瑩;何開景;梁錦華;梁茂杰;陳海雄
• 申請（專利權）人: 斯瑞爾環境科技股份有限公司;唐山市斯瑞爾化工有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 惠州市超越知識產權代理事務所(普通合伙) 44349
• 代理人: 陳文福

本發明公開了一種三氯化鐵的提純方法，包括將含鐵氯化物氧化成三氯化鐵，加入工業鹽酸和乙酸丁酯進行萃取，靜置分層，取有機相，加入反萃劑進行反萃，得到超低雜質的三氯化鐵，經蒸發提濃并去除有機物，得到高純三氯化鐵，有機相可循環使用。本發明提純工藝不受生產原料純度限制、操作簡單、設備投資少，不使用有毒萃取劑。利用本發明工藝生產出的三氯化鐵產品可應用于飲用水處理、醫藥中間體、分析測試、精密蝕刻等領域。

技術領域

本發明涉及化合物提純技術領域，尤其涉及一種三氯化鐵的提純方法。

背景技術

三氯化鐵是一種很重要的鐵鹽，主要用于金屬蝕刻、污水處理、印染滾筒刻花、電子工業線路板，建筑工業用于制備混凝土，無機工業用作制造其他鐵鹽和墨水，染料工業用作印地科素染料染色時的氧化劑，有機工業用作催化劑、氧化劑和氯化劑等等。

對純度要求高的三氯化鐵主要應用于飲用水處理、醫藥中間體、分析測試、精密蝕刻等領域。各個國家和行業根據用途不同對三氯化鐵的純度要求不同，分別提出了不同的指標要求。常規的使用高純鐵加工業合成鹽酸生產高純度的三氯化鐵存在生產成本極高，利潤微薄，且產生大量易燃易爆的氫氣，存在很大的安全隱患，限制了該工藝的實際生產應用。

CN 110002509 A中公開了一種三氯化鐵晶體及其制備方法和應用。該發明選用鐵萃取劑為磷酸三丁酯、甲基膦酸二（1-甲基庚基）酯、三辛胺、仲碳伯胺，油相溶劑為甲苯、異戊醇、磺化煤油，反萃劑為1%~5%的稀酸。利用萃取劑對三價鐵萃取唯一性以達到提純的目的，提純效果較好，但由于必須嚴格控制酸度在10~14mol/L的高酸度才能保證鐵萃取劑對鐵元素的萃取單一性，否則三氯化鐵中各種重金屬雜質含量偏高，反萃時需要用稀酸，容易導致液體三氯化鐵產品中酸度超標，且文章中公開的數據中三氯化鐵晶體中硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽仍然較高，無法滿足試劑級三氯化鐵的要求。

CN 110467223 A公開了一種以氧化鐵紅為原料提純氧化鐵紅的工藝。該發明中將氧化鐵紅加入鹽酸形成三氯化鐵溶液，加入鹽酸后經正萃、洗滌、反萃，制備出高純度的三氯化鐵，再經焙燒法得到高純的三氧化二鐵。專利中未公開三氯化鐵萃取劑、萃取、洗滌、反萃等條件。

化合物領域提純主要的方法有重結晶、沉淀分離、離子交換、萃取等技術手段。目前公開的含鐵氯化物領域提純的常用方法有重結晶、單質鐵置換雜質金屬、降低溶液酸度以使雜質金屬形成氫氧化物沉淀、硫化物除金屬、萃取五種工藝，前面四種提純方法均需要通過篩選含低雜質原材料以提高后續產品的純度和降低提純成本，而常用的鐵萃取劑有很多種，但很少有顯示出對鐵離子有單一的萃取特性，對提純很不利，且大部分的萃取劑（如磷酸三丁酯）或稀釋劑（如苯、甲苯）帶有一定的毒性，限制后續三氯化鐵產品的應用領域。

因此，本領域技術人員渴望有一種對鐵有很高的萃取特性，不受原料純度的限制，并且是無毒的、對后續產品使用無不良影響的萃取劑，以便于生產高純度的三氯化鐵，滿足市場對高端三氯化鐵需求。

發明內容

本發明的目的是利用含鐵氯化物作為原料，萃取提純三氯化鐵，提供一種不受原料純度影響的三氯化鐵提純工藝，使產品指標能滿足飲用水級、醫藥級、試劑級或精密蝕刻劑的要求。

為解決以上技術問題，本發明的技術方案為：

一種三氯化鐵的提純方法，包括以下步驟：

S1.將含鐵氯化物液體加入氧化劑，使溶液中Fe²⁺氧化完全，得到三氯化鐵溶液；

S2.將三氯化鐵溶液加入工業鹽酸、乙酸丁酯，震蕩、靜置至分層完全，取有機層；

S3.有機層中加入反萃劑，得到超低雜質含量的三氯化鐵，有機層返回系統中循環使用；