[發明專利]一種用于檢測環境空氣中痕量醛酮類化合物的前處理方法在審
| 申請號: | 202011590165.0 | 申請日: | 2020-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN112834635A | 公開(公告)日: | 2021-05-25 |
| 發明(設計)人: | 孫文閃;周敏;周婷婷;鐘寒輝;諸駿杰;王川丕;章虎;張永志;董葉箐;俞婕;王瑜詩;劉靜 | 申請(專利權)人: | 綠城農科檢測技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12 |
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| 地址: | 310053 浙江省杭州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 檢測 環境 空氣 痕量 酮類 化合物 處理 方法 | ||
本發明公開了一種用于檢測環境空氣中痕量醛酮類化合物的方法,具體涉及環境檢測技術領域,該方法包括如下步驟:真空采樣泵抽取空氣樣本流經吸收液吸收,得到樣本液。樣本液中加入酸,混勻,再依次加入試劑A和氧化劑,混勻后,于室溫條件下反應15~30min,得到混合液A?;旌弦篈置于4攝氏度溫度條件下反應40~50min,得到混合液B。在混合液B中加入正己烷,經渦旋、離心處理后,靜置分層,得到正己烷相和水相,正己烷經有機溶劑萃取處理,正己烷相、有機溶劑相經干燥后,旋蒸至濃縮液,即可得到用于氣相色譜法上機測定的分析液。水相為離子色譜法和液相色譜法的上機液。本發明具有方便、快捷地檢出空氣中多種污染物的優點。
技術領域
本發明涉及環境檢測技術領域,具體為一種用于檢測環境空氣中痕量醛酮類化合物的方法。
背景技術
目前環境空氣中醛酮類測定方法為2,4-二硝基苯肼吸附管采樣,在將采樣得到的空氣樣本經脫附后,將脫附得到的空氣樣本通入至吸收液吸收。且通過液相色譜法分析測定,從而得到各檢測指標的具體含量。然而,現有的檢測方法在普遍使用的同時,問題也隨之而來:(1)2,4-二硝基苯肼吸附管的成本高,導致檢測成本過高;(2)醛酮類種類多,全部通過液相色譜檢測時,分離度差,給實際檢測帶來一定的困難。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于檢測環境空氣中痕量醛酮類化合物的前處理方法,該前處理方法具有方便、快捷地檢出空氣中多種污染物的優點。
為實現上述目的,本發明提供如下技術方案:
一種用于檢測環境空氣中痕量醛酮類化合物的方法,該方法包括如下步驟:
S01、真空采樣泵抽取空氣樣本流經吸收液吸收,得到樣本液。
S02、樣本液中加入酸,混勻,再依次加入試劑A和氧化劑,混勻后,于室溫條件下反應15~30min,得到混合液A。
S03、混合液A置于4攝氏度溫度條件下反應40~50min,得到混合液B。
S04、在混合液B中加入正己烷,經渦旋、離心處理后,靜置分層,得到正己烷相和水相,正己烷經有機溶劑萃取處理,正己烷相經干燥后,旋蒸至濃縮液,即可得到用于氣相色譜法上機測定的分析液。水相為離子色譜法和液相色譜法的上機液。有機溶劑相經干燥后,旋蒸至濃縮液,即可得到用于氣相色譜法上機測定的分析液。
作為優選,在步驟S02中,酸選自硫酸。
作為優選,在步驟S02中,所述試劑A選自KI。
作為優選,在步驟S02中,氧化劑選自過氧化氫。
作為優選,在S02中,反應時間為20min。
作為優選,在S03中,反應時間為45min。
作為優選,在S04中,渦旋時間為2min,轉速為2500r/min;離心時間為3min。
作為優選,步驟S04具體包括如下步驟:
S04.1、在混合液B中加入正己烷,經渦旋、離心處理后,靜置分層,得到正己烷相和水相。
S04.2、在水相中加入過氧化氫和試劑B,混勻,于室溫條件下反應15~30min,再置于4攝氏度溫度條件下反應40~50min,反應完成后,觀察是否有絮狀沉淀。S04.3、如有絮狀沉淀,則重復步驟S04.1,直至反應完成后,無絮狀沉淀;
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