[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)高階硅烷的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011587904.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN112661161A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳涵斌;陳剛軍;楊高明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)萬(wàn)華電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/04
• 分類號(hào): C01B33/04
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 姜婷;陳悅軍

1.一種連續(xù)生產(chǎn)高階硅烷的方法，其特征在于，在30～100℃，0.05～0.5Mpa條件下，以硅化鎂和酸性鹽為原料在溶劑中接觸進(jìn)行反應(yīng)，并收集所產(chǎn)生的氣態(tài)混合物，將所述氣態(tài)混合物在-150℃～-70℃下進(jìn)行冷凝得到液態(tài)混合物；

將所得的液態(tài)混合物升溫至-60℃～-20℃，收集得到甲硅烷和液態(tài)混合物一，將所述液態(tài)混合物一繼續(xù)升溫至-10℃～20℃，收集得到乙硅烷和丙硅烷；

其中，所述酸性鹽選自不含有活潑氫的酸性鹽，所述溶劑選自含有氨基且常壓下沸點(diǎn)高于53℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在55～85℃，0.1～0.15Mpa的條件下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅化鎂與酸性鹽的摩爾比為1:2～1:10，優(yōu)選為1:6～1:8。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述酸性鹽選自銨鹽、伯胺鹽或肼鹽；

所述銨鹽優(yōu)選自氯化銨、溴化銨或硫酸銨中的一種或多種；

所述伯胺鹽優(yōu)選自乙二胺鹽酸鹽、芐胺鹽酸鹽、正丁胺鹽酸鹽中的一種或多種；

所述肼鹽優(yōu)選自氯化肼或溴化肼。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述溶劑的沸點(diǎn)為75℃～200℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自伯胺或肼。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述伯胺選自乙二胺、芐胺、正丁胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，將收集到的氣態(tài)混合物經(jīng)過(guò)吸附凈化處理后，再進(jìn)行冷凝得到液態(tài)混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述氣態(tài)混合物經(jīng)過(guò)固體酸進(jìn)行吸附凈化處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述固體酸選自對(duì)甲苯磺酸、固體超強(qiáng)酸或雜多酸。