[發(fā)明專利]一種提高聚乙二醇類衍生物分子量分布的純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011586033.0 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112724396A | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 薛文;佟圣宏;高明遠(yuǎn);曾劍鋒;張堃 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州欣影生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/30 | 分類號： | C08G65/30 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 王玉 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市工業(yè)園區(qū)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 聚乙二醇 衍生物 分子量 分布 純化 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種提高聚乙二醇類衍生物分子量分布的純化方法，取待純化的聚乙二醇衍生物溶于水，轉(zhuǎn)移至物料平衡缸中，物料平衡缸通過供料泵與膜組件連接，開啟供料泵，將物料轉(zhuǎn)移至膜組件內(nèi)，隨著滲透液的不斷流出，膜截留分子量大的聚乙二醇衍生物，分子量小的雜質(zhì)及聚乙二醇衍生物分子隨著水不斷排出。本發(fā)明通過水溶解聚乙二醇衍生物，使其在一定尺寸膜組件內(nèi)截留，小于該分子量的雜質(zhì)及聚乙二醇衍生物分子不斷被洗脫除去，達(dá)到富集所需分子量大小的目的。本發(fā)明操作簡單，避免了柱層析及重結(jié)晶有機(jī)溶劑的使用，且只需介質(zhì)水即可。因?yàn)榫垡叶佳苌锝Y(jié)構(gòu)的含有乙二醇單元組成的長鏈，所以乙二醇衍生物表現(xiàn)出優(yōu)良的水溶性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種提高聚乙二醇類衍生物分子量分布的純化方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
聚乙二醇衍生物在生產(chǎn)的過程中，因?yàn)榫酆隙鹊牟煌鶎?dǎo)致其分子量的分布呈現(xiàn)的較為寬泛，而這也給后來的衍生及純化帶來了一定的困難。隨著未來對聚乙二醇類衍生物的要求越來越高，必將對其分子量的分布范圍提出更高的要求。
聚乙二醇衍生物由于單體乙二醇較好的親水性及極性通過柱層析純化時易吸附且難以完全洗脫。此外，在洗脫過程中拖尾很嚴(yán)重，無法完全達(dá)到分離的目的。重結(jié)晶是目前比較普遍的純化方法，但一些溶解性差異不顯著的雜質(zhì)分子較難除去且無法達(dá)到收窄分子量分布的目的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種提高聚乙二醇類衍生物分子量分布的純化方法，不僅可以達(dá)到除雜目的，更重要的是可以收窄產(chǎn)品的分子量分布。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提高聚乙二醇類衍生物分子量分布的純化方法，取待純化的聚乙二醇衍生物溶于水，轉(zhuǎn)移至物料平衡缸中，物料平衡缸通過供料泵與膜組件連接，開啟供料泵，將物料轉(zhuǎn)移至膜組件內(nèi)，隨著滲透液的不斷流出，膜截留分子量大的聚乙二醇衍生物，分子量小的雜質(zhì)及聚乙二醇衍生物分子隨著水不斷排出。
優(yōu)選地，所述膜組件為600D或800D納濾膜，所述膜組件的材質(zhì)為聚醚砜或聚偏四氟乙烯。
優(yōu)選地，所述滲透液為水。
優(yōu)選地，所述膜截留的分子量大的聚乙二醇衍生物回流至物料平衡缸，重復(fù)循環(huán)5-7次。
優(yōu)選地，所述膜截留的分子量大的聚乙二醇衍生物回流至物料平衡缸的管路上設(shè)有調(diào)壓閥和壓力表。
優(yōu)選地，所述供料泵的功率為200～350W。
本發(fā)明所達(dá)到的有益效果：聚乙二醇衍生物是高聚物，其分子量的分布在一定范圍內(nèi)，采用不同粒徑的水溶性膜不僅達(dá)到純化除雜本身，其分子量的集中度也會更高。本發(fā)明通過水溶解聚乙二醇衍生物，使其在一定尺寸膜組件內(nèi)截留，小于該分子量的雜質(zhì)及聚乙二醇衍生物分子不斷被洗脫除去，達(dá)到富集所需分子量大小的目的。本發(fā)明操作簡單，避免了柱層析及重結(jié)晶有機(jī)溶劑的使用，且只需介質(zhì)水即可。因?yàn)榫垡叶佳苌锝Y(jié)構(gòu)的含有乙二醇單元組成的長鏈，所以乙二醇衍生物表現(xiàn)出優(yōu)良的水溶性。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的純化裝置流程圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例2純化前的單甲氧基聚乙二醇胺的核磁圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例2純化后的單甲氧基聚乙二醇胺的核磁圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例2純化前的單甲氧基聚乙二醇胺的高分辨率質(zhì)譜圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例2純化后的單甲氧基聚乙二醇胺的高分辨率質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
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