[發(fā)明專利]一種甲縮醛提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011585853.8
• 申請(qǐng)日: 2020-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN112811993B
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳康件;陳康成;李達(dá)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省福泰精細(xì)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C41/58
• 分類號(hào): C07C41/58;C07C43/30;B01D15/08;B01J20/22
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 汪綱

1.一種甲縮醛提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將甲縮醛混合物通入到去離子水中，并進(jìn)行攪拌30-40min，然后再靜置1小時(shí)，得到靜置液，所述甲縮醛混合物與去離子水質(zhì)量比為1∶10-12；

采用吸水劑自靜置液上層進(jìn)行接觸式吸水處理，并以超聲波輔助處理3-4min，然后去除吸水劑，得到混合分散液；

（2）將混合分散液在常溫常壓下進(jìn)行精餾處理，得到甲縮醛和甲醇混合物；

（3）將硅藻土均勻分散到次氯酸鈉溶液中，以500r/min轉(zhuǎn)速攪拌30-40min，再添加馬來酸鈉，繼續(xù)攪拌15-20min，然后進(jìn)行抽濾，清水洗滌，烘干至恒重，得到預(yù)處理硅藻土，所述硅藻土、次氯酸鈉溶液混合質(zhì)量比為1:4-5；所述次氯酸鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.8%；所述馬來酸鈉與硅藻土質(zhì)量比為1:25-30；

將預(yù)處理硅藻土在惰性氣氛下煅燒處理35-40min，然后隨爐冷卻，再進(jìn)行研磨，過1250目篩，得到煅燒硅藻土；

（4）配制載體；

將硅溶膠、硝酸鋁、異丙醇鋁、四丙基氫氧化銨、氫氧化鈉、煅燒硅藻土去離子水依次添加到反應(yīng)釜中，加熱至90-96℃，保溫?cái)嚢?0min，然后進(jìn)行出料，旋蒸干燥，得到載體，硅溶膠、硝酸鋁、異丙醇鋁、四丙基氫氧化銨、氫氧化鈉、煅燒硅藻土、去離子水混合質(zhì)量比為30-33∶0.12∶0.12∶1.6∶2.1∶15-17∶85；

（5）將載體、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽、N-乙基吡啶六氟磷酸鹽依次添加到真空浸漬反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)溫度至45-50℃，保溫?cái)嚢?5-55min，然后出料，自然冷卻至室溫，得到過濾體；所述載體、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽混合質(zhì)量比為8∶1-1.2；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽、N-乙基吡啶六氟磷酸鹽混合質(zhì)量比為1∶2-3；

（6）將甲縮醛和甲醇混合物通入過濾體中，進(jìn)行吸附處理1-1.5小時(shí)，得到提純甲縮醛，所述甲縮醛和甲醇混合物與過濾體質(zhì)量比為1∶12-15。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛提純方法，其特征在于：所述吸水劑為硅酸凝膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛提純方法，其特征在于：所述超聲波頻率為40kHz，功率為600W。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲縮醛提純方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮?dú)鈿夥眨凰鲮褵郎囟葹?70-690℃。