[發明專利]一種微米級聚苯乙烯微球的合成方法

有效

• 申請號: 202011583623.8
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112724295B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 劉坤良;何良;劉志周;南雪燕;王彤;白鵬利
• 申請（專利權）人: 濟南國科醫工科技發展有限公司;中國科學院蘇州生物醫學工程技術研究所
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 薛鵬喜

1.一種微米級聚苯乙烯微球的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

以苯乙烯、液態表面活性劑、固體穩定劑、引發劑和溶劑為原料，原料的總質量控制在0.25-5千克；

將占原料質量百分比34-38.3%的溶劑、占原料質量百分比0.5-1.0%的液態表面活性劑、占原料質量百分比1.5-2.5%的固體穩定劑混合，超聲振蕩5-20分鐘后，再加入占原料質量百分比10.5-14%的苯乙烯和占原料質量百分比0.4-0.6%的引發劑，通入氮氣，磁轉子攪拌20-40分鐘，得到混合溶液；

將混合溶液在69-72℃、攪拌轉速40-200 rpm、通入氮氣的條件下反應1.1-1.3小時；再向反應的混合溶液中補充加入占原料質量百分比10.5-14%的苯乙烯和占原料質量百分比34-38.3%的溶劑，繼續反應22-24h；

反應結束后洗滌，批量獲得微米級聚苯乙烯微球；

所述液態表面活性劑是以Triton X-305、Triton X-100和對苯二酚為原料精制而成；所述精制的方法為：將對苯二酚溶解在無水乙醇中，配制成質量分數為5%的對苯二酚溶液；將5%的對苯二酚溶液與Triton X-305、Triton X-100按照質量比3：（5-6）：（2-1）混合，渦旋后在100赫茲超聲波下作用10分鐘，后在45-50℃水浴下減壓蒸餾至無醇味。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體穩定劑為PVP，所述PVP的分子量為36000-55000。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述引發劑為單獨的偶氮二異戊腈、偶氮二異丁腈或偶氮二異戊腈與偶氮二異丁腈的混合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述偶氮二異戊腈與偶氮二異丁腈的混合物中，偶氮二異戊腈與偶氮二異丁腈的質量比為（3-8）：（7-2）。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑由無水乙醇和去離子水組成，其中，無水乙醇的質量比為90%-100%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，補充加入的苯乙烯和溶劑在加入之前先混合，升溫至69-72℃，通氮氣并磁力攪拌。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應結束后洗滌具體為：微球自然沉降12-14小時后，傾倒上層液體；使用乙醇/去離子水進行洗滌后，再次沉降，反復進行3次后，獲得微米級聚苯乙烯微球；

或者，將反應后的微球混合液置于的離心管中，使用無水乙醇與去離子水的混合液洗滌，使用離心機2000-3800 轉后傾倒上層溶液，重復3次，獲得微米級聚苯乙烯微球。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述無水乙醇與去離子水的混合液中，無水乙醇和去離子水的體積比為2:8-4:6。