[發明專利]一種有效利用噻嗪酮中間體1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及裝置

在審

• 申請號: 202011583544.7
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112724056A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 姚修宇;范錦龍;楊玉坤;李衛;徐曉東;陳建國;姜育田;朱學軍;唐素榮;萬金方;于同鋒
• 申請（專利權）人: 安道麥安邦（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07C335/08
• 分類號: C07C335/08;B01J19/18
• 代理公司: 南京蘇博知識產權代理事務所(普通合伙) 32411
• 代理人: 伍兵

本發明公開了一種有效利用噻嗪酮中間體1?異丙基?3?叔丁基硫脲母液提高收率的方法及裝置，包括如下步驟：將1?異丙基?3?叔丁基硫脲母液加入到加熱箱中，將所述加熱箱中升溫致一定溫度；在用所述加料倉中的鹽酸通過所述投料管投入到所述加熱箱中，調節PH值，保溫攪拌一段時間；再將得到的溶液放置在所述保溫箱中沉淀一段時間，靜置降溫結晶獲得沉降物與上清液，再將沉降物攪拌半小時；再將所述濾布袋放置在所述過濾箱中進行離心，獲得濕品，再將濕品烘干后便得1?異丙基?3?叔丁基硫脲干品，以此能夠實現降低原材料消耗，提高產品的質量和產率。

技術領域

本發明涉及噻嗪酮中間體制備技術領域，尤其涉及一種有效利用噻嗪酮中間體1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及裝置。

背景技術

噻嗪酮是高效，持效期長，選擇性強，安全的新型昆蟲生長調節劑。主要用于水稻，蔬菜，茶葉和柑桔等作物的葉蟬、飛虱、粉虱和介殼蟲等害蟲的防治。是當前防治水稻稻飛虱的當家品種。

目前，噻嗪酮的合成是以硫氰酸銨為原料與叔丁醇在鹽酸存在下反應得到硫氰酸特丁酯與異氰酸特丁酯的混合物(簡稱混酯)，經轉位得到異硫氰特丁酯 (簡稱異酯)，再與異丙胺反應，過濾得到1-異丙基-3-叔丁基硫脲(簡稱硫脲)。另外，以N-甲基胺與光氣反應得N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯，再與氯氣反應得 N-氯甲基-N苯基氨基甲酰氯(簡稱氯化物)。最后將氯化物與1-異丙基-3-叔丁基硫脲在堿試劑存下，反應得噻嗪酮。

目前工藝在過濾獲得1-異丙基-3-叔丁基硫脲后，伴隨大量的母液廢水產生，廢水中含有較多的有機質，處理成本較高。經過對廢水PH值的調節，靜置降溫結晶，攪拌過濾獲得中間體1-異丙基-3-叔丁基硫脲，本工藝能降低原材料消耗, 提高產品的質量和產率，顯著提高了母液廢水的可生化性，對后續工藝有效降解有機物，奠定了良好的基礎。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有效利用噻嗪酮中間體1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及裝置，旨在解決現有技術中的工藝能提高原材料消耗,降低產品的質量和產率，降低對母液廢水的可生化性，無法對后續工藝有效降解有機物的技術問題。

為實現上述目的，本發明采用的一種有效利用噻嗪酮中間體1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步驟：

將1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液加熱至第一預設溫度值；

將鹽酸投入到加熱至第一預設溫度值的1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液中，調節PH值，待PH值調節完成后，保溫攪拌得到第一溶液；

對第一溶液進行沉淀，并靜置特定時間降溫結晶獲得沉降物與上清液，之后再對沉降物進行攪拌；

待沉降物攪拌完成后，對沉降物進行過濾離心，獲得濕品，并對濕品烘干，便得1-異丙基-3-叔丁基硫脲干品。

其中，在將1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液加熱至第一預設溫度值的步驟中，所述第一預設溫度值為50℃-80℃。

其中，在將鹽酸投入到加熱至第一預設溫度值的1-異丙基-3-叔丁基硫脲母液中，調節PH值，待PH值調節完成后，保溫攪拌得到第一溶液的步驟中，所述調節PH值為7.5-9.5。

其中，再對第一溶液進行沉淀，并靜置特定時間降溫結晶獲得沉降物與上清液，之后再對沉降物進行攪的步驟中，所述靜置特定時間為1-4h。

其中，待沉降物攪拌完成后，對沉降物進行過濾離心，獲得濕品，并對濕品烘干，便得1-異丙基-3-叔丁基硫脲干品步驟中，對沉降物進行過濾需要使用 300目的濾布袋。