[發明專利]一種聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202011582446.1
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112723771A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 李翔;劉福杰
• 申請（專利權）人: 鎮江市高等?？茖W校
• 主分類號: C04B16/06
• 分類號: C04B16/06;D01D1/04;D01D5/098;C04B28/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 徐澍

1.一種聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，選取聚丙烯腈、羥基/羧基功能化碳納米管、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、乙烯基三乙氧基硅烷，聚丙烯腈與1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質量比為6：4-5：5，羥基/羧基功能性碳納米管與聚丙烯腈的質量比為1：999-2：98，乙烯基三乙氧基硅烷與羥基/羧基功能性碳納米管的質量比為1：1；所述羥基/羧基功能化碳納米管為單壁功能化碳納米管或多壁功能化碳納米管；

步驟2，采用原位合成法先制備[Bmim]Cl/功能化碳納米管共混物按照摩爾比為0.9：1稱取N甲基咪唑和1-氯丁烷，加入三口燒瓶中，再加入羥基/羧基功能化碳納米管，將三口燒瓶移入超聲器中小功率超聲分散2min后，轉入80℃油浴鍋中磁力攪拌48h，采用冷凝回流方式確保反應持續進行，48h后取出反應物，并用乙酸乙酯萃取殘留未反應原料，萃取3次以上，萃取過程中確保環境濕度不高于10％，萃取后的物料采用減壓蒸餾方式除去多余乙酸乙酯，最后在60℃真空烘箱中20h，即得[Bmim]Cl/功能化碳納米管共混物；

步驟3，將聚丙烯腈、[Bmim]Cl/功能化碳納米管共混物及乙烯基三乙氧基硅烷機械共混后粉碎，確保環境濕度低于10％，再將共混物在雙螺桿共混儀設備中進行熔融共混，設備熔融溫度各區不高于180℃，擠出的熔融物為長條，并采用切粒機進行切粒，嚴格控制環境溫度不高于25℃，濕度不大于10％，將切割好的顆粒放置于干燥器中，并控制環境溫度不高于34℃；

步驟4，采用單螺桿熔融紡絲機進行紡絲，紡絲機熔融共混區各區溫度嚴格控制為150℃、160℃、160℃、180℃、180℃、170℃，噴絲組件設備的溫度控制為170℃，控制紡絲車間的溫度為10-20℃，紡程6-8m，牽引輥速度400-500min；

步驟5，將所制備的初生纖維立即進行水浴牽伸，采用二級水浴牽伸的方式，一級水浴溫度為60℃，一級羅拉牽伸倍數為2.3倍，二級水浴牽伸溫度為100℃，牽伸倍數為2-3倍，獲得原絲；將原絲再用離子水浸泡12-24小時，充分去除[Bmim]Cl后，置于40-50℃的烘箱中烘干，時間不低于24小時，即得聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟1中聚丙烯腈的粘均分子量為5×10⁴-7×10⁴g/mol，為丙烯腈與丙烯酰胺的二元共聚物，其中丙烯腈含量為95-98mol％；羥基/羧基功能化碳納米管的純度高于95％，長度為5-30μm，比表面積大于380m²/g。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟4所述的絲板孔徑為0.25mm，噴絲板孔數為48孔，泵供量為34g/min。

4.根據權利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維的制備方法，其特征在于，步驟5中一級水浴牽伸羅拉的走絲速度不能高于20cm/min，水浴牽伸羅拉上表面不能高于水槽中水平面20cm。

5.基于權利要求1制備的聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維在制備纖維混凝土上的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述應用的步驟為：稱取聚丙烯腈-功能化碳納米管復合纖維切斷至10-20cm的短纖維，再將短纖維與混凝土原料共混均勻后，轉入模塊中制備纖維混凝土，其中，短纖維的添加量為2kg/m³，混凝土原料包括以下組分：水泥245kg/m³，粉煤灰110kg/m³，砂750kg/m³，水134kg/m³，減水劑1.2％，砂率40％，粒徑為5-10mm的小石子210kg/m³，粒徑為10-20mm的大石子845kg/m³。