[發明專利]一種二鹵代均三嗪的合成方法

在審

• 申請號: 202011582362.8
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112645893A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 李成金;張忠根;司亮;陳勇強
• 申請（專利權）人: 營口昌成新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D251/20
• 分類號: C07D251/20;C07D401/04
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 楊威;劉麗媛

本發明公開了一種二鹵代均三嗪的合成方法，包括以下步驟：將取代腈類化合物與鹵代腈化合物溶解在一定溶劑中，加入一定的催化劑，在一定溫度下通入鹵代氫一定時間；反應得到二鹵代均三嗪。本發明提出了一種合成二鹵代均三嗪的新反應路線，以取代腈類化合物和鹵代腈化合物為原料，采用一步反應制得二鹵代均三嗪，節省了反應的步驟和過程，工藝簡便，成本低，產品收率高，達到99％以上，并且合成過程中避免使用格氏反應這種危險工藝，降低生產風險，同時避免了污染環境的問題。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種二鹵代均三嗪的合成方法。

背景技術

三嗪類化合物在醫藥、農藥、染料等領域有著廣泛的應用，其中均三嗪類化合物，如三聚氯氰是農藥、染料和醫藥的重要中間體；單烷基二鹵代均三嗪，尤其是甲基二氯均三嗪是農藥除草劑苯磺隆的核心中間體。

傳統烷基二鹵代均三嗪類中間體的合成方法主要有以下幾條反應路線：1)US5095113公開了雙氰胺鈉與乙酰氯縮合反應制備甲基均三嗪的方法，這種方法污染大，原料價格高。2)WO2008/76883和US6107301分別公開了以三聚氯氰與甲基格氏試劑(如甲基氯化鎂或者甲基溴化鎂)反應制備甲基均三嗪的方法，由于這類方法需要用到格氏試劑，安全風險高；3)US2832779公開了用苯甲腈與雙氰胺閉環之后與三氯氧磷、五氯化磷等氯化試劑反應制備苯基二氯均三嗪的方法，這類方法由于要用到三氯氧磷和三氯化磷會對于環境造成污染；4)US4220765公開了用三氯化芐與氯化氰縮合制備苯基二氯均三嗪的方法，這種方法要在比較高的溫度下，而且要用到分餾和重結晶，收率不高；5)US2019/131535公開了用苯硼酸與三聚氯氰縮合的方法，這種方法要用到貴金屬鈀，成本較高難以有更廣泛的應用。

發明內容

本發明針對以上問題的提出，而研究設計一種二鹵代均三嗪的合成方法，來解決傳統方法合成二鹵代均三嗪的成本高、收率低、污染環境的缺點。本發明采用的技術手段如下：

一種二鹵代均三嗪的合成方法，包括以下步驟：

將取代腈類化合物RCN與鹵代腈化合物XCN溶解在溶劑中，加入催化劑，通入鹵化氫反應，得到二鹵代均三嗪，反應式如下：

其中R為C₁-C₆烷基、C₂-C₆烯基、C₂-C₆炔基、C₃-C₆環烷基、C₆-C₁₀芳基、芐基、苯氧基、C₅-C₁₀雙環基、C₃-C₁₀雜環基或C₃-C₆三烷基甲硅烷基，X為鹵素。