[發明專利]一種制備低游離PPDI聚氨酯預聚體的方法

在審

• 申請號: 202011582235.8
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112724362A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 王植源
• 申請（專利權）人: 王植源
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/08
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 榮紅穎;劉春成

1.一種制備低游離PPDI聚氨酯預聚體的方法，其特征在于，包括：

步驟1)：將單一溶劑與PPDI混合，再加入脫水多元醇，形成反應原料體系，之后進行反應，得到預聚物；

步驟2)：將所述預聚物進行蒸發，得到輕組分和低游離PPDI聚氨酯預聚體，所述輕組分包括所述單一溶劑和PPDI。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述單一溶劑為經過純化處理后的溶劑，優選地，所述純化處理包括：將脫水多元醇、PPDI和未經過純化處理的單一溶劑混合、進行反應，之后將得到的反應產物進行蒸發，得到所述單一溶劑，所述單一溶劑中含有PPDI；優選地，在所述純化處理中，所述反應的溫度為60～70℃，反應時間為2～5小時；優選地，所述脫水多元醇和PPDI的總質量與所述未經過純化處理的單一溶劑的質量比為1:5～1:100，所述PPDI和脫水多元醇的物質的量比為10:1～30:1；優選地，所述蒸發在薄膜蒸發器中處理；更優選地，所述蒸發時溫度為110～130℃，真空度為0.1～2.0mmHg。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)的所述反應原料體系中，所述單一溶劑的質量與所述PPDI和脫水多元醇的總質量的比大于等于1.6:1，優選地，所述單一溶劑的質量與所述PPDI和脫水多元醇的總質量的比為1.6～2.0。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)的所述反應原料體系中，所述PPDI和脫水多元醇的摩爾量比為2:1～10:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)的所述反應原料體系中，所述單一溶劑選自單酯、二酯、內酯、碳酸酯、芳香化合物、酰胺、內酰胺、聚醚或聚酮中的至少一種；優選地，所述單一溶劑選自己二酸二異丙酯和/或己二酸二異丁酯；優選地，所述單一溶劑在常壓下沸點為250～300℃；在20～25度下，所述PPDI在所述單一溶劑中的溶解度為等于或大于5％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)中，所述反應的溫度為60～70℃，所述反應的時間為2～5小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)中，分多次加入所述脫水多元醇，以減少單次反應放熱及使得反應充分進行；優選地，分次加入脫水多元醇的間隔時間為15～25min；優選地，加入所述脫水多元醇的次數為2～4次。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟1)中，所述脫水多元醇的制備方法如下：將多元醇在100～150℃下真空脫水2～6小時，即得到所述脫水多元醇；優選地，所述多元醇選自聚醚多元醇和/或聚酯多元醇；優選地，所述多元醇的分子量為500～5000g/mol；更優選地，所述多元醇為PTMEG1000。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述蒸發的溫度為110～150℃，所述蒸發時的真空度為0.1～2.0mmHg。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將步驟2)中得到的所述輕組分用作步驟1)中的原料，以進行循環使用；優選地，在所述步驟2)中，所述蒸發在薄膜蒸發器中處理。