[發明專利]一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011582210.8
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112661920B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 姜煒坤;劉玉;呂高金;陳洪雷
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08G8/20;C08H7/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李圣梅

1.一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，包括：

木質素的酚化反應：將木質素或木質素衍生物與苯酚、硫酸混合，油浴反應制備酚化木質素；油浴反應結束后，用乙酸乙酯洗滌，除去多余的苯酚，過濾出固體殘渣即得酚化木質素；

酚醛縮合反應：將所述的酚化木質素、酚類物質、醛類物質、乙醇和去離子水混合后轉移到反應釜中，固化處理得到酚化木質素-酚醛樹脂納米球；所述酚類物質選自鄰苯二酚或間苯二酚；所述固化處理的溫度為100-160℃，固化處理的時間是4-8h。

2.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述木質素或木質素衍生物選自堿木質素、木質素磺酸鹽、低共熔溶劑提取木質素、磨木木質素、酶解/溫和酸水解木質素；所述木質素或木質素衍生物與苯酚的摩爾比為1:1~1:5。

3.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述油浴反應的溫度是80-100℃。

4.如權利要求3所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述油浴反應的溫度為90℃。

5.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述木質素的酚化反應的具體步驟包括：將木質素或木質素衍生物與苯酚按照摩爾比為1:1~1:5的比例混合，再加入65-75%的硫酸攪拌，在油浴中反應2-4h。

6.如權利要求5所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述硫酸為72%的硫酸；油浴反應的時間為2h。

7.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述醛類物質為甲醛或乙醛。

8.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，所述固化處理的溫度為120℃，所述固化處理的時間為6h。

9.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，酚醛縮合反應中，轉移到反應釜之前，將混合液先在50-70℃條件下加熱0.5-2h，再于90-100℃條件下加熱20-40min。

10.如權利要求9所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，將混合液先在65℃條件下加熱1h，再于90℃條件下加熱30min。

11.如權利要求1所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球的制備方法，其特征在于，酚醛縮合反應中，固化處理后對反應液進行離心處理，再用蒸餾水和醇反復沖洗，在真空干燥箱中干燥處理后即得酚化木質素-酚醛樹脂納米球。

12.一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球，其特征在于，所述納米球按照權利要求1-11任一項所述的制備方法制備得到。

13.權利要求1-11任一項所述的制備方法和/或權利要求12所述的一種酚化木質素-酚醛樹脂納米球在制備高性能材料中的應用。