[發明專利]一種鈉鈣硅玻璃中硒元素的檢測方法

在審

• 申請號: 202011582016.X
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112748141A
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 黃秀輝;候英蘭;洪偉強;徐興軍;鄭志勇;何梅
• 申請（專利權）人: 漳州旗濱玻璃有限公司;河源旗濱硅業有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202;G01N33/38
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李雁翔;秦彥蘇

本發明公開了一種鈉鈣硅玻璃中硒元素的檢測方法，取一組不同梯度硒含量的含硒的鈉鈣硅玻璃標準樣品粉末，壓片制樣，進行XRF檢測，以標準樣品的硒元素含量和XRF檢測值建立熒光工作曲線，作為鈉鈣硅玻璃中硒元素的標準曲線；取待測樣品粉末，壓片制樣，進行XRF檢測，代入所述標準曲線中，得到待測樣品中的硒含量。本發明的檢測方法離散性好，精密度高，基體效應小，檢出限低，結果可信度高，能夠滿足生產檢測需要。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及硒元素的檢測。

背景技術

硒或硒的化合物在灰色玻璃生產中是一種重要的著色劑，但硒著色不穩定，熔點220℃，沸點685℃，具有比較強的揮發性，在玻璃熔制過程中容易造成硒的損失，因此在變料或生產控制過程更需對其含量進行準確的定量，以便及時添加著色劑，以減少玻璃色差等問題。

隨著現代科技的不斷進步和人民生活水平的不斷提高，消費者對玻璃的外觀和質量越來越重視。其中如色差超過0.5(色差沒有單位，純數值)的玻璃安裝建筑樓宇上，不需用儀器檢測，肉眼即可識別玻璃的色差(顏色深淺)問題。所以，玻璃的色差是影響玻璃外觀質量的一個重要指標。

但是，在檢測方面，GB/T 1347-2008《鈉鈣硅玻璃化學分析方法》中采用的化學滴定方法或原子吸收方法或等離子體發射光譜法等檢測方法，均未涉及到檢測硒(Se)元素這一項；有關檢測的專利文獻報道了采用等離子體發射光譜法(ICP)測量玻璃中微量硒元素，但分析時間長，且結果數據不穩定。原因分析：一是硒(Se)含量低，達到ppm級，不好檢測；二是因為化學滴定方法或原子吸收方法或等離子體發射光譜法均需要對供試樣品進行預處理，如高溫酸溶或高溫熔融等，由于高溫過程造成硒揮發的不可控，導致測量結果不穩定，數據不準確。因此，現有技術中還無法提供一種方便快捷、準確率高的檢測標準。

目前，玻璃行業內現行方法是通過實際配方與光性檢測結果，利用經驗公式間接反推玻璃中Se含量的變化趨勢，這與實際含量有一定的誤差，因為玻璃Se含量成分波動是光性變化(色坐標a*值的紅綠色差)的充分不必要條件。即Se含量增加可引起a*值增大，但是a*值增大不一定就是Se含量增加引起的，也可能是Fe含量減少引起的。因此光性檢測結果并不能真實、準確地反映玻璃中Se含量的變化。

綜上所述，無論從市場反饋還是從實際生產需求來看，對玻璃中Se含量進行檢測分析是一項重要的研究。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種鈉鈣硅玻璃中硒元素的檢測方法。本發明通過技術研發與創造發明，解決了企業自身對顏色玻璃中硒元素的檢測需求，能夠對企業生產顏色玻璃進行及時跟蹤反饋和準確測量，從而保障生產玻璃的顏色穩定性，對提升玻璃質量具有重要的意義。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種鈉鈣硅玻璃中硒元素的檢測方法，包括：

1)取一組不同梯度硒含量的含硒的鈉鈣硅玻璃標準樣品粉末，壓片制樣；

2)對標準樣品的壓片進行XRF檢測，以標準樣品的硒元素含量和XRF檢測值建立熒光工作曲線，作為鈉鈣硅玻璃中硒元素的標準曲線；

3)取待測樣品粉末，壓片制樣，進行XRF檢測，代入所述標準曲線中，得到待測樣品中的硒含量。

一實施例中：所述樣品粉末的制備方法包括：將樣品研磨至粒徑不大于75μm(過孔徑75μm的200目篩)，然后于105～110℃干燥1.5～2.5小時，自然冷卻，即得。

一實施例中：所述壓片方法包括：將樣品粉末與粘結劑混合均勻進行壓片，樣品粉末與粘結劑的重量比為1～5：0.8～1.2。室溫狀態下壓片制樣，避免高溫影響成分變化。

一實施例中：所述壓片采用硼酸墊底壓片法，樣品粉末、粘結劑與硼酸的重量比為1～5：0.8～1.2：4～4.5。