[發明專利]聚甲酚磺醛的檢測方法

有效

• 申請號: 202011580910.3
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112526032B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 劉洪亮;邵旭;唐金鋼;黃海玉;賈云芳;段月曉;章青;肖純鑫;韋國榮;劉建建
• 申請（專利權）人: 北京金城泰爾制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/60;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 任永哲

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及一種聚甲酚磺醛的檢測方法。采用高效液相色譜法對聚甲酚磺醛中的間甲酚?4,6?二磺酸、間甲酚?4?磺酸、多聚磺酸、間甲酚?6?磺酸、雙甲酚磺酸和間甲酚進行含量測定。本發明的檢測方法可以避免現有技術的弊端，保證雜質的良好檢出和有效分離，并且該方法的系統適用性及耐用性均良好，可一定程度上的提升方法學驗證的通過率，該方法可用于產品中各成分的定量及產品的放行。

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及一種聚甲酚磺醛的檢測方法。

背景技術

聚甲酚磺醛為強酸性物質，其作用為：①抗細菌、真菌和原蟲感染；②選擇性作用于壞死組織和柱狀上皮并使之變性，但對正常鱗狀上皮無作用；③通過使血漿蛋白凝固和顯著的刺激血管收縮而起止血作用。聚甲酚磺醛具有廣譜的抗菌作用，包括革蘭陽性菌、革蘭陰性菌和某些真菌，尤其值得一提的是對加那氏菌、厭氧菌和滴蟲有效。

聚甲酚磺醛是一種局部用止血和殺菌劑，對病原體有很強的殺滅作用，臨床上主要用于婦科、外科及皮膚科、耳鼻喉科，其優點在于對正常組織無損傷。

聚甲酚磺醛是一個多組分的混合物，其中包括若干個已知成分及未知成分，因組分較復雜，已知的國家標準中聚甲酚磺醛有關物質檢測方法不能使雜質達到良好的分離效果，不利于各成分含量的計算，這樣對于產品的放行會存在很大的影響。

中國專利CN 105758971 A公開一種聚甲酚磺醛栓的質量控制方法，使用高效液相色譜法對栓劑中的間甲酚-6-磺酸、間甲酚-4-磺酸、間甲酚-4,6-二磺酸進行含量測定的步驟包括如下操作：(1)中國藥典2010年版二部附錄VD所載的高效液相色譜法中的規范進行測定；(2)色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.5％～1.5％乙酸銨溶液-甲醇(85:15)為流動相，檢測波長為265nm，理論板數按間甲酚-6-磺酸峰計應不低于2000；間甲酚-4-磺酸、間甲酚-6-磺酸、間甲酚-4,6-二磺酸之間的分離度應符合要求；(3)測定法：取聚甲酚磺醛栓劑10粒，精密稱定，切碎，混勻，精密稱取約2.5g，置100ml量瓶中，加流動相至刻度，置40℃水浴中使完全融化，放冷，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另分別精密稱取60℃減壓干燥至恒重的間甲酚-4-磺酸銨、間甲酚-6-磺酸銨、間甲酚-4,6-二磺酸銨對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.33mg、0.14mg、0.03mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取上述溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標法以峰面積計算，結果分別乘以0.9171、0.9171、0.8874，即得間甲酚-4-磺酸、間甲酚-6-磺酸、間甲酚-4,6-二磺酸三者在栓劑中的含量。該專利中乙酸銨與甲醇為等度洗脫，甲醇的占比較大，因間甲酚-4-磺酸、間甲酚-6-磺酸、間甲酚-4,6-二磺酸三個雜質的極性較大，在此系統下的保留較弱，會快速出峰，致使分離效果較差，且該方法不適用于測定雙甲酚磺酸及間甲酚兩種雜質。

目前，亟需提供一種可以保證雜質間的有效分離并能達到增強方法適用性及耐用性的聚甲酚磺醛的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚甲酚磺醛的檢測方法，保證雜質間的有效分離，系統適用性及耐用性均良好。

本發明所述的聚甲酚磺醛的檢測方法是采用高效液相色譜法對聚甲酚磺醛中的間甲酚-4,6-二磺酸、間甲酚-4-磺酸、多聚磺酸、間甲酚-6-磺酸、雙甲酚磺酸和間甲酚進行含量測定。

本發明所述的聚甲酚磺醛的檢測方法是配制供試品溶液和對照品溶液，將空白溶劑、供試品溶液和對照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖，采用外標法計算得到供試品溶液中間甲酚-4,6-二磺酸、間甲酚-4-磺酸、間甲酚-6-磺酸、雙甲酚磺酸和間甲酚的含量，采用面積歸一化法計算得到供試品溶液中多聚磺酸與雙甲酚磺酸的面積歸一化含量和。

所述的供試品溶液的配制方法是稱取聚甲酚磺醛，加水制成每1ml中含聚甲酚磺醛0.5mg的溶液，作為供試品溶液。