[發明專利]一種高純度無水氯化稀土的制備方法

有效

• 申請號: 202011580445.3
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112607761B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 冀代明;王新政
• 申請（專利權）人: 包頭市明芯科技有限公司
• 主分類號: C01F17/271
• 分類號: C01F17/271;C01F17/10
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

1.一種高純度無水氯化稀土的制備方法，其特征在于，

（1）將∑非稀土雜質≦100ppm高純度含水碳酸稀土在微負壓下加熱脫水，得到原料無水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃；

（2）將步驟（1）得到的粗無水碳酸稀土放置于回轉氣氛爐中進行微負壓抽吸，并階梯逐步升溫至350℃；具體為升溫速率為5℃/分鐘，第一步升溫至150℃，保溫60分鐘；第二步升溫至200℃，保溫45分鐘；第三步升溫至250℃，保溫60分鐘；第四步升溫至300℃，保溫45分鐘；第五步升溫至350℃，保溫60分鐘后得到無水碳酸稀土；

（3）將步驟（2）中達到含水量≦5%的無水碳酸稀土緩慢開啟無水氯化氫貯罐，按技術要求給定流量，使無水碳酸稀土在純無水氯化氫下進行氯化反應；

（4）將步驟（3）中通入理論量的105%～130%無水氯化氫氣體，控制反應速率為1kg～20kg/小時通氣量，通氣結束后，在氮氣保護下冷卻室溫；

（5）將步驟（4）中反應后的產物利用真空吸料機在干燥氮氣保護下吸入貯存容器中進行檢驗，所得的成品無水氯化稀土均于隔絕水和氧氣的條件下進行收集。

2.根據權利要求1所述的高純度無水氯化稀土的制備方法，其特征在于，所述無水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃中的RE為Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任何一種或兩種以上稀土元素。

3.根據權利要求1所述的高純度無水氯化稀土的制備方法，其特征在于，所述步驟就（3）中反應產生的二氧化碳氣體經過尾氣回收裝置凈化達標后排放。

4.根據權利要求1所述的高純度無水氯化稀土的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中隔絕水和氧氣的條件為水和氧氣的含量均小于10ppm的體系環境。