[發明專利]一種鹵代酰胺類物質的檢測方法在審
| 申請號： | 202011580104.6 | 申請日： | 2020-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN112763612A | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發明（設計）人： | 賀永桓;韓建平;溫永青;張超;趙佳 | 申請（專利權）人： | 北京諾康達醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 喬鳳杰 |
| 地址： | 100176 北京市大興區經*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鹵代酰胺類 物質 檢測 方法 | ||
1.一種鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，包括采用氣相色譜-質譜聯用法進行檢測，其中，氣相色譜檢測的條件包括：
色譜柱，選用5％-二苯基-95％-二甲基亞芳基硅氧烷共聚物固定液色譜柱；
初始柱溫低于鹵代酰胺沸點50～100℃，保留1-10min；
升溫程序，設定的升溫程序保證對照品可以在10min內出峰。
2.根據權利要求1所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，所述鹵代酰胺類物質的結構式如下：
其中，X選自Cl、Br、F；R選自C1-C4的烷基。
3.根據權利要求2所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，所述鹵代酰胺類物質的結構式中，R選自-CH3、-C2H5、-C3H7。
4.根據權利要求1所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，所述鹵代酰胺類物質選自2-溴丁酰胺、2-氯乙酰胺、2-氟代酰胺。
5.根據權利要求1-4任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱選自HP-5MS UI(30m×250μm×0.25μm)、VF-WAX(30m×250μm×1μm)。
6.根據權利要求1-4任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，氣相色譜檢測過程分流比設定在1:1～20:1范圍內。
7.根據權利要求1-4任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序采用兩段升溫方式，第一階段升溫是從初始柱溫升至鹵代酰胺的沸點或沸點±10℃，升溫的速率在5-20℃/min范圍內；第二階段升溫是繼續升溫至低于色譜柱最高使用溫度10-20℃；升溫的速率在15～35℃/min范圍內。
8.根據權利要求1-4任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，氣相色譜檢測所用載氣為氦氣，流速范圍為0.9～1.1ml/min；優選通過調整流速值使對照品出峰時間在10min內。
9.根據權利要求1-4任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，氣相色譜檢測的進樣體積為1～3μl；和/或，氣相色譜檢測的進樣口溫度至少高于所述鹵代酰胺物質的沸點20℃-30℃。
10.根據權利要求1-9任一項所述鹵代酰胺類物質的檢測方法，其特征在于，待測樣品為分子結構中含有氮雜環結構的化合物。
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