[發明專利]一種農用除草劑原藥制備脫水反應的加料控制方法

在審

• 申請號: 202011580052.2
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112844237A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 楊海崗;吳鳳軍;王國信;張樂樂;曹占鵬;李治國
• 申請（專利權）人: 山東濱農科技有限公司
• 主分類號: B01J4/00
• 分類號: B01J4/00;B01J4/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種農用除草劑原藥制備脫水反應的加料控制方法，采用控制系統按照預設參數，分別控制各路的電磁閥打開，各輸送泵分別泵送個原料按預設的的流量比輸送其進入反應釜；輸送過程中各流量計分別對各輸送管道上的實時流量進行采集，并將流量數據發送給控制系統，控制系統對三種原料的流量數據進行計算并對比，當流量比的誤差超過預設值時，控制系統控制對應管路上的電磁閥進行開/閉，使各原料的流量比符合預設參數。本發明實現了原料配比的準確性和精準性，提高了反應收率，滿足了工業生產的需求，又降低了成本，有利于該產品我國農業上的推廣。

技術領域

本發明涉及農用除草劑類產品的原藥生產制備技術領域，特別是涉及一種關于除草劑原藥制備過程中，對于反應原料和中間產物進行定量自動控制的方法。

背景技術

隨著社會的不斷進步，對于農業生產的要求越來越重視，在現代化農業生產中，對相關農藥如除草劑類的需求越來越大，擴大生產規模，實現高效率安全生產勢在必行。精異丙甲草胺為一種高效、高選擇性的新型環境友好型除草劑，可用于多種作物，具有安全、高效、低毒、低殘留、環境友好等特點，為世界第四大除草劑，現在在歐盟、美國等發達國家和地區是除草劑的骨干品種。但該產品目前在我國推廣的主要問題之一就是生產成本過高，導致產品的售價也高，因此目前還難以大面積推廣，因此找到一種適合規模化工業生產、且成本較低的制備方法，對于該除草劑在農業上的推廣具有重要的意義。目前本申請人所生產的精異丙甲草胺的合成方法采用不對稱催化合成工藝，包括中間體甲氧基丙酮的合成、烷基化脫水反應、加氫還原反應和酰化反應四個步驟。其中的烷基化脫水反應是將中間體甲氧基丙酮、2-甲基-6-乙基苯胺、有機溶劑加入反應釜中，在一定溫度下反應，反應結束后通過精餾得到中間體亞胺，目前通常的反應物投放方式是通過人工或簡單的泵送方式輸送，但隨著生產規模擴大，生產過程中對于反應原料和中間產物的配比和送料控制精度要求越來越高。傳統的方式越來越難以適應現代化的生產需求。因此迫切需要一種控制精度高、使原料反應充分、安全可靠的反應送料自控裝置與方法。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種農用除草劑原藥制備脫水反應的加料控制方法。

本發明完整的技術方案包括：

一種農用除草劑原藥制備脫水反應的加料控制方法，采用加料自動控制裝置進行控制，所述的加料自動控制裝置包括反應釜、輸送系統、反應監測系統和控制系統；

所述反應釜為反應容器并連接輸送系統，所述輸送系統包括第一輸送管路，所述第一輸送管路連接2-甲基-6-乙基苯胺儲罐，第一輸送管路上設有第一輸送泵、第一電磁閥和第一流量計；

所述輸送系統還包括第二輸送管路，該第二輸送管路連接有機溶劑苯儲罐，第二輸送管路上設有第二輸送泵、第二電磁閥和第二流量計。

所述輸送系統還包括第三輸送管路，該第三輸送管路連接上道工序的中間體1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)亞胺反應固定床，并且第三輸送管路和固定床中間設有緩沖罐，第三輸送管路上設有第三輸送泵、第三電磁閥和第三流量計；

所述第一流量計、第二流量計和第三流量計分別連接到控制系統，并將各輸送管路實時流量傳送給PLC。

所述控制系統控制第一電磁閥、第二電磁閥和第三電磁閥的開/合動作；

具體送料控制方法為：

控制系統按照預設參數，首先分別控制第一、第二、第三電磁閥打開，第一、第二、第三輸送泵分別泵送2-甲基-6-乙基苯胺、苯和1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基) 亞胺，按照2-甲基-6-乙基苯胺：甲氧基丙酮：苯＝7.5：15：12的流量比輸送其進入反應釜；

輸送過程中各流量計分別對各輸送管道上的實時流量進行采集，并將流量數據發送給控制系統，控制系統對三種原料的流量數據進行計算并對比，當流量比的誤差超過預設值時，控制系統控制對應管路上的電磁閥進行開/閉，使各原料的流量比符合預設參數。