[發明專利]一種精異丙甲草胺原藥制備的脫氫聯鎖控制方法

有效

• 申請號: 202011580047.1
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112844248B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 張樂樂;吳鳳軍;楊海崗;劉洪建;王國信;周磊;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東濱農科技有限公司
• 主分類號: B01J8/06
• 分類號: B01J8/06;B01J8/00;C07C231/02;C07C233/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種精異丙甲草胺原藥制備的脫氫聯鎖控制方法，反應器底部連接進料管道，設有進料電磁閥和進料流量計，反應器頂部設有出氣管道，設有壓力傳感器和出氣流量計；進行反應時，向反應器中加入液體原料1?甲氧基?2?丙醇，進料流量計對進料進行計量并傳送回控制柜，1?甲氧基?2?丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，產生的氫氣由出氣管道排出，出氣流量計將氫氣流量傳送給控制柜，控制柜根據氫氣的體積流量和壓力傳感器傳回的壓力數據，計算得到產生的氫氣質量，并監控一定時間內排出的氫氣質量與時間的關系；本發明實現了對進料量、氣體壓力和脫氫率的精確監控，在反應不足的情況下能及時停車更換催化劑，提高了反應收率。

技術領域

本發明涉及農用除草劑類產品的原藥生產制備技術領域，特別是涉及一種精異丙甲草胺原藥制備的脫氫聯鎖控制方法。

背景技術

隨著社會的不斷進步，對于農業生產的要求越來越重視，在現代化農業生產中，對相關農藥如除草劑類的需求越來越大，擴大生產規模，實現高效率安全生產勢在必行。精異丙甲草胺為一種高效、高選擇性的新型環境友好型除草劑，可用于多種作物，具有安全、高效、低毒、低殘留、環境友好等特點，為世界第四大除草劑，現在在歐盟、美國等發達國家和地區是除草劑的骨干品種。但該產品目前在我國推廣的主要問題之一就是生產成本過高，導致產品的售價也高，因此目前還難以大面積推廣，因此找到一種適合規模化工業生產、且成本較低的制備方法，對于該除草劑在農業上的推廣具有重要的意義。目前本申請人所生產的精異丙甲草胺的合成方法采用不對稱催化合成工藝，包括中間體甲氧基丙酮的合成、烷基化脫水反應、加氫還原反應和酰化反應四個步驟，其中中間體甲氧基丙酮的合成是通過1-甲氧基-2-丙醇在催化劑作用下加熱脫氫得到，為得到良好的轉化率，實現安全生產，需要對原料、催化劑等用量，以及反應過程中的溫度等參數進行精確控制。但在目前，該反應過程尚無成熟的控制工藝和參數。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種精異丙甲草胺原藥制備的脫氫聯鎖控制方法。

本發明完整的技術方案包括：

一種精異丙甲草胺原藥制備的脫氫聯鎖控制方法，采用列管式固定床反應器，反應器內設有多根反應管，每根反應管中均裝填有Cu/ZnO催化劑，管徑為10cm，長為1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁環填料，反應器底部連接進料管道，進料通道上設有進料電磁閥和進料流量計，反應器頂部設有出氣管道，出氣管道上設有壓力傳感器和出氣流量計，電磁閥、壓力傳感器和各流量計均連接到控制柜；

進行反應時，控制柜控制進料電磁閥打開，通過柱塞泵由進料管道向反應器中加入液體原料1-甲氧基-2-丙醇，進料流量計對進料進行計量并傳送回控制柜，同時采用電加熱裝置對反應器進行加熱，1-甲氧基-2-丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，產生的氫氣由出氣管道排出，出氣流量計將氫氣流量傳送給控制柜，控制柜根據氫氣的體積流量和壓力傳感器傳回的壓力數據，計算得到產生的氫氣質量，并監控一定時間內排出的氫氣質量與時間的關系；該時間段內氫氣量浮動在±10％時認為反應正常，當氫氣量連續下降時并超過10％時發出警示，下降超過20％以后更換催化劑。

本發明采用工業級自控系統對精異丙甲草胺脫氫反應過程中的進料、排氣和反應過程進行了自動監測和控制，實現了對進料量、氣體壓力和脫氫率的精確監控，提高了反應收率，同時通過多種傳感監測裝置實現了聯鎖控制，在反應不足的情況下及時停車更換催化劑，滿足了工業生產的需求，又降低了成本，易于實現，有利于該產品我國農業上的推廣。

附圖說明

圖1為本發明脫氫聯鎖控制裝置的示意圖。

具體實施方式

下面將結合本申請實施方式中的附圖，對本申請的實施方式中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施方式僅僅是作為例示，并非用于限制本申請。