[發明專利]一種農用除草劑原藥生產的聯鎖控制加氫反應方法

在審

• 申請號: 202011580037.8
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112724028A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 吳鳳軍;張樂樂;楊海崗;勞永亮;吳艷芳;曾曉龍;安典營
• 申請（專利權）人: 山東濱農科技有限公司
• 主分類號: C07C217/08
• 分類號: C07C217/08;C07C213/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種農用除草劑原藥的聯鎖控制合成方法，包括高壓反應釜，高壓反應釜上連接有進料輸送管道上、進料電磁閥和進料流量計；進氣輸送管道、進氣電磁閥、進氣流量計和進氣壓力傳感器、排氣管道、緩沖罐、安全閥、釜內溫度和壓力傳感器，各閥、流量計、傳感器均連接到控制柜；進行反應時，進氣電磁閥、釜內壓力傳感器通過控制系統和泄壓安全閥聯鎖；在反應過程中，當反應釜內壓力值超出預設值時，控制系統控制進料電磁閥關閉，并打開泄壓安全閥，使釜內氣體進入緩沖罐，降低釜內壓力。本發明實現了對進料量、氣體壓力以及反應的溫度壓力的精確控制，提高了安全性，又降低了成本，易于實現，有利于產品在農業上的推廣。

技術領域

本發明涉及農用除草劑類產品的原藥生產制備技術領域，特別是涉及一種農用除草劑原藥生產的聯鎖控制加氫反應方法。

背景技術

隨著社會的不斷發展，人們對于農業生產的要求越來越重視，在現代化農業生產中，對相關農藥如除草劑類的需求越來越大，因此，擴大生產規模，實現高效率安全生產勢在必行。精異丙甲草胺為高效、高選擇性的新型環境友好型除草劑，可用于多種作物，具有安全、高效、低毒、低殘留、環境友好等特點，為世界第四大除草劑，現在在歐盟、美國等發達國家和地區是除草劑的骨干品種。但該產品目前在我國推廣的主要問題之一就是生產成本過高，導致產品的售價也高，因此目前還難以大面積推廣，因此找到一種適合規模化工業生產、且成本較低的制備方法，對于該除草劑在農業上的推廣具有重要的意義。目前本申請人所生產的精異丙甲草胺的合成方法采用不對稱催化合成工藝，包括中間體甲氧基丙酮的合成、烷基化脫水反應、加氫還原反應和酰化反應四個步驟，其中的加氫還原反應是將中間體亞胺、手性催化劑、有機溶劑加入高壓反應釜中，在一定溫度和壓力條件下通入H2反應得到中間體1-甲氧基丙基-2-(2-甲基-6-乙基苯基)胺。該反應過程需要加入原料、催化劑和氫氣。為得到良好的收率，需要對于反應的溫度和壓力要求控制精確，同時由于氫氣的存在，對反應的安全性要求也很嚴格，目前對于此類反應裝置方法，還缺少良好的監控聯鎖裝置和方法，使得反應收率不高，也帶來了安全隱患。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種化工反應中的加料自動控制方法。

本發明完整的技術方案包括：

一種農用除草劑原藥生產的聯鎖控制加氫反應方法，所用的反應裝置包括高壓反應釜，高壓反應釜上連接有用以輸送2-甲基-6-乙基苯基-亞胺的進料輸送管道，進料輸送管道上設有進料電磁閥和進料流量計；

高壓反應釜上連接有用以輸送氫氣的進氣輸送管道，進氣輸送管道上設有進氣電磁閥、進氣流量計和進氣壓力傳感器；

高壓反應釜一側通過排氣管道連接緩沖罐，排氣管道上設有泄壓安全閥；

高壓反應釜上設置有監控釜內溫度和壓力的釜內溫度傳感器和釜內壓力傳感器；

所述進料電磁閥、進料流量計、進氣電磁閥、進氣流量計、進氣壓力傳感器、泄壓安全閥、釜內溫度傳感器和釜內壓力傳感器均連接到控制柜；

進行反應時，控制柜控制進料電磁閥打開，泵送2-甲基-6-乙基苯基-亞胺進入反應釜，進料流量計對輸送的流量進行采集并發送給控制柜，進料完成后，控制柜控制進氣電磁閥打開送入氫氣并開始反應；

其中進氣電磁閥、釜內壓力傳感器通過控制系統和泄壓安全閥聯鎖；在反應過程中，當反應釜內壓力值超出預設值的1.2倍時，控制系統控制進料電磁閥關閉，并打開泄壓安全閥，使釜內氣體進入緩沖罐，降低釜內壓力。

優選的，所述高壓反應釜內設有催化劑。

優選的，所述預設值為6～8MPa。

優選的，所述釜內溫度傳感器用以實時監測反應釜內溫度，并將反應溫度傳送給控制柜。