[發(fā)明專利]一種用于電容器的聚合物基復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011579973.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112708160B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘仲彬;陳培旭;王威霖;吳魯康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J7/04
• 分類號(hào): C08J7/04;C08L79/08;C08K7/00;C08K3/22;C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 寧波誠(chéng)源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 姚娟英;張琳琳

1.一種用于電容器的聚合物基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：該聚合物基復(fù)合材料包括有上下兩層復(fù)合材料，位于上層的復(fù)合材料為聚合物PEI/二維材料復(fù)合材料，位于下層的復(fù)合材料為聚合物PEI/氧化物陣列復(fù)合材料，所述制備方法包括以下步驟：

1）制備氧化物納米陣列無(wú)機(jī)填料：

將鈦酸四丁酯加入含有鹽酸和去離子水的氧化物的混合溶液中，其中，鈦酸四丁酯、鹽酸和去離子水按照體積比為1:（25~35）：（25~35），攪拌形成均勻透明溶液；隨后將透明溶液轉(zhuǎn)移至位于高壓釜中的FTO基板上，在溫度T1為170~200℃下反應(yīng)時(shí)間t₁為0.5h~3h，待冷卻至室溫后，將FTO基板從高壓釜中取出，分別用去離子水和乙醇沖洗；

2）制備二維納米材料無(wú)機(jī)填料：

將納米粉體在250~350mA的振幅下攪拌20~25h；隨后，放置于離心管內(nèi)，并在轉(zhuǎn)速n1為2000~4000rpm下離心20~40min，收集上清液以分離未剝離的粉末；然后，將上清液以轉(zhuǎn)速n2為9000~11000rpm下離心20~40min，并收集離心管壁上的沉積物，該沉積物為二維納米材料無(wú)機(jī)填料；

3）制備聚合物基復(fù)合材料

首先將PEI溶解于NMP中，在溫度T₅為40~60℃下攪拌后制備PEI溶液；隨后將步驟2）中的沉積物分散于NMP中，超聲攪拌時(shí)間t₅為15~30min，然后在攪拌下緩慢加入到混合物中，形成穩(wěn)定的PEI/二維材料懸浮液，在真空烘箱中去除氣泡15~25min后形成聚合物襯底；然后采用旋涂法將PEI溶液旋涂在步驟1）的氧化物納米陣列無(wú)機(jī)填料上，形成一維氧化物納米陣列復(fù)合材料；最后將PEI/二維材料懸浮液涂在一維氧化物納米陣列復(fù)合材料上，從而形成最后的疊層復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述上層復(fù)合材料的厚度為2~30 um，位于下層復(fù)合材料的厚度為2~10 um。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二維材料為六方氮化硼納米片、氧化鋁納米片、蒙脫土納米片及二氧化鈦納米片中的一種，所述氧化物陣列為氧化鋅和二氧化鈦中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟1）中，鈦酸四丁酯的體積為1ml，鹽酸和去離子水的體積均為30ml，所述溫度T₁為180℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟2）中，攪拌時(shí)間t₀為24h，轉(zhuǎn)速n₁為3000rpm，且在該轉(zhuǎn)速下離心時(shí)間t₃為30min；轉(zhuǎn)速n₂為10000rpm，且在該轉(zhuǎn)速下離心時(shí)間t₄為30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：將步驟1）所制備的氧化物納米陣列無(wú)機(jī)填料進(jìn)行熱處理，熱處理溫度T₂為450~550℃，熱處理時(shí)間t₂為1.5~2.5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：將步驟2）所制備的二維納米材料無(wú)機(jī)填料進(jìn)行烘干，烘干溫度T₄為60~80℃，干燥時(shí)間為10~14h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟3）中，PEI的質(zhì)量為1g，NMP為5ml，且在溫度T₅為50℃下攪拌后制備PEI溶液，超聲攪拌時(shí)間t₅為20min，在去除氣泡20min后形成聚合物襯底。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：將步驟3）所制備的聚合物基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理，熱處理溫度T₇為140~220℃，保溫時(shí)間t₇為20min~40min。