[發(fā)明專利]纖維素聚醚多元醇的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011579214.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN112724394B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白維坤;孫露霞;張莉萍;周永振;郭懷泉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28;C08G65/26;C08G18/50;C08G101/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

1.一種纖維素聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：在低溫環(huán)境下將纖維素溶解在堿和尿素的水溶液中，以纖維素、尿素和液體小分子醇作為起始劑，在堿的催化作用下，與環(huán)氧丙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到所述的纖維素聚醚多元醇；

所述的纖維素聚醚多元醇的制備方法，包括以下步驟：

（1）纖維素的溶解：取纖維素，投入到堿和尿素的水溶劑體系，在-10~-15℃冷凍環(huán)境下溶解，得到堿、尿素、纖維素的水溶液；

（2）低溫段聚合反應(yīng)：將堿、尿素、纖維素水溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，再加入液體小分子醇起始劑，氮?dú)庵脫Q后升溫，控制溫度75～85℃，滴加環(huán)氧丙烷，熟化；

（3）溶劑水的脫除：熟化完畢后，升溫至90~105℃，抽真空并氮?dú)夤呐荩摮项^中的水分；

（4）高溫段聚合反應(yīng)：控制溫度為105～110℃，繼續(xù)滴加剩余的環(huán)氧丙烷，熟化；

（5）粗聚醚后處理：粗聚醚用磷酸中和至pH為中性，減壓脫水、過濾得到所述的纖維素聚醚多元醇；

堿為氫氧化鈉；

步驟（1）水溶劑體系中，堿質(zhì)量占比為5~10wt%，尿素質(zhì)量占比為8~14wt%；

堿、尿素、纖維素水溶液中堿、尿素、纖維素的質(zhì)量比為6～8:9～13:5；

纖維素、液體小分子醇的加入量與環(huán)氧丙烷加入總量的質(zhì)量比為1:0.5~5：10~30。

2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的纖維素聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：液體小分子醇為甘油、乙二醇、二乙二醇或丙二醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的纖維素聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（4）中環(huán)氧丙烷的質(zhì)量用量之比為1：0.1-10。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的纖維素聚醚多元醇的制備方法，其特征在于：纖維素的分子質(zhì)量為＜3*10⁵的天然纖維素。