[發(fā)明專利]一種四氯乙烯副產(chǎn)物生產(chǎn)多氟代苯衍生物的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011578880.2
• 申請(qǐng)日: 2020-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112794786A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳曉秉;馮曉亮;曹鳴;應(yīng)亞斐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 衢州乾達(dá)科技有限公司;衢州學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C17/20
• 分類號(hào): C07C17/20;C07C25/13;B01J31/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種四氯乙烯副產(chǎn)物生產(chǎn)多氟代苯衍生物的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）按照質(zhì)量份數(shù)，將50-60份四氯乙烯副產(chǎn)物的高沸物固體殘?jiān)?5-90份氟化劑、1.0-2.0份催化劑加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，然后將反應(yīng)釜密閉，通入氮?dú)庵粮獕簽?.5Mpa，然后慢慢將反應(yīng)釜溫度升高至400-450℃，直至反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)鈮毫?.0-3.5Mpa，攪拌，反應(yīng)時(shí)間為12-18h，反應(yīng)結(jié)束，通過(guò)減壓閥減壓、冷凝得到粗產(chǎn)品；

（2）將粗產(chǎn)品精餾分離，從塔頂依次得到前餾分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸餾殘液主要為多氟多氯苯，返回氟化反應(yīng)釜回用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的氟化劑的制備方法為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將100-120份工業(yè)氟化鉀、550-650份甲醇混合均勻，20-30℃下，攪拌2-3h，然后加入0.5-1.5份季銨鹽、0.5-1.5份季鏻鹽、0.5-1.5份有機(jī)金屬鹵化物，攪拌30-60min，蒸餾，回收甲醇，將得到的粉體在100-120℃下干燥5-8h，得到一種改性的氟化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的季銨鹽為三甲基十八烷基氯化銨、辛基癸基二甲基氯化銨、氯化-N-芐基甲基吡啶鎓中一種或幾種的組合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的季鏻鹽為四苯基磷溴鹽、四(二甲基氮)鏻溴鹽、三丁基十四烷基氯化磷中一種或幾種的組合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)金屬鹵化物為三苯基氟化銅、三苯基氟化錫、三苯基二氟化鉍中一種或幾種的組合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的催化劑的制備方法為：

按照質(zhì)量份數(shù)，將25-32.5份質(zhì)量百分比含量為40% 的二甲胺水溶液裝入三口燒瓶中，用冰浴冷卻，控制二甲胺的溫度為0-10℃，將35-39份氯丙烯和28-36.5份質(zhì)量百分比含量為30%的氫氧化鈉水溶液交替滴入二甲胺中，控制滴加時(shí)間為1-2h，然后保溫?cái)嚢?-2h后，升溫至40-50℃，反應(yīng)7-9h，然后加入0.5-2.1份的過(guò)硫酸銨，0.02-0.3份1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽，0.2-1.2份1-烯丙基哌嗪，升溫至60-80℃，反應(yīng)4-6h，降溫至常溫，過(guò)濾洗滌干燥，得到催化劑。